[发明专利]一种埃索美拉唑钠制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米埃索美拉唑钠制备方法，其特征在于以吡啶甲醇为起始原料，采用超声微波协同化学反应、减压反应、射流干燥等工艺技术合成纳米埃索美拉唑钠，和现有技术相比，收率显著提高、生产周期显著缩短、成本显著降低、操作条件显著改善，并且利于环保，取得了满意效果。

主权项

一种埃索美拉唑钠制备方法，其特征在于采用以下步骤制备：步骤1：取100份4‑甲氧基‑3,5‑二甲基‑2‑羟甲基吡啶和800份甲苯加入超声微波化学反应器中，搅拌至澄清，选择超声频率20～30KHz，微波频率2450MHz，在超声微波协同作用下滴加100份氯化亚砜，控制温度10～30℃，反应10分钟，抽滤，减压干燥，得中间体A；步骤2：取100份中间体A和800份甲醇加入超声微波化学反应器中，搅拌至溶解，选择超声频率20～30KHz，微波频率2450MHz，在超声微波协同作用下加入100份20%氢氧化钠溶液，80份2‑巯基‑5‑甲氧基苯并咪唑，回流10分钟，再加入100份20%氢氧化钠溶液，回流20分钟，用800份二氯甲烷萃取，分液，减压抽除二氯甲烷，得中间体B；步骤3：取100份中间体B和350份甲苯，加入超声微波化学反应器中，搅拌溶解，选择超声频率20～30KHz，微波频率2450MHz，在超声微波协同作用下，加入40份酒石酸二乙酯， 25份四异丙醇钛，1份水，保持温度50℃，反应20分钟，停止超声和微波，降至室温，减压至0.02～0.04MPa，加入15份N,N‑二异丙基乙胺，50份过氧化氢异丙苯，反应30分钟，反应液用600份10%氨水萃取，取氨水相加入800份二氯甲烷，滴加冰乙酸调节反应液pH值至9，二氯甲烷层加入800份5%碳酸氢钠溶液，室温搅拌30分钟，分液，取二氯甲烷层减压蒸干，得油状物，加入500份甲醇溶解，加入氢氧化钠10份，室温搅拌至氢氧化钠完全溶解，加2份活性炭脱色，过滤，减压蒸干，得粗品，加入乙醇 1000份，搅拌溶解，加5份活性炭脱色1小时，过滤，滤液加入超声微波化学反应器中，选择超声频率40KHz，回流5分钟，置喷雾干燥器中，采用超音速射流干燥，选择温度30～50℃，压力0.03～0.05MPa，射流速度每秒400～800米，得纳米埃索美拉唑钠成品。