[发明专利]4-甲硫基苯甲醛的制备方法

摘要

本发明公开了一种4-甲硫基苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：1）制备SZTA催化剂：将TiCl4和ZrOCl2•8H2O混合后滴加氨水，所得的含有沉淀的反应体系于室温下陈化；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤；洗涤后沉淀依次放入偏钒酸铵溶液、(NH4)2SO4溶液中浸渍，经烘干和焙烧，得SZTA催化剂；2）在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4-甲硫基苯甲醛。

主权项

4‑甲硫基苯甲醛的制备方法，其特征是包括以下步骤：1）、制备SZTA催化剂：①、TiCl4和ZrOCl2•8H2O混合，得混合液；所述ZrOCl2•8H2O中的Zr原子与TiCl4中的Ti原子的原子数之比为50~5:1；②、向所述混合液中滴加浓度为0.9~1.1mol/L 的氨水，直至pH值为9~10，所得的反应体系会出现沉淀；所述含有沉淀的反应体系于室温下陈化22~26 h；过滤，将所得的陈化后沉淀进行反复洗涤，直至洗涤液中不含Cl‑ 为止；③、将步骤②所得的洗涤后沉淀于100~120℃干燥8~9 h，冷却至室温后研磨成粒径小于0.150mm 的粉末；④、将步骤③所得的粉末放入浓度为0.009~0.011mol/L的偏钒酸铵溶液浸渍3~10h，烘干后于600~700℃焙烧2.5~3.5 h；⑤、将步骤④的所得物放入浓度为0.08~0.12mol/L的(NH4)2SO4溶液中浸渍4~6h；烘干后于450~550℃焙烧2.5~3.5 h，得固体酸SO42‑／ZrO2‑ TiO2‑V205催化剂，简称SZTA催化剂；2）、按照0.3~2g SZTA催化剂/0.1mol茴香硫醚的用量比，在高压釜中加入SZTA催化剂和茴香硫醚，得混合物；将所述混合物加热至70~90℃后通入CO使高压釜内的压力为0.5~5MPa；保温反应3~8h；反应完毕后，将反应产物过滤，所得的滤液冷却至室温后进行水解，得4‑甲硫基苯甲醛。