[发明专利]一种氟氯西林钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种氟氯西林钠的制备方法，包括以下步骤：①称取6-氨基青霉烷酸、3-(2-氯-6-氟苯基）-5-甲基异恶唑-4-碳酰氯及异辛酸钠；②在6-氨基青霉烷酸加入水，冰浴降温，然后加入丙酮制成溶液A；③3-(2-氯-6-氟苯基）-5-甲基异恶唑-4-碳酰氯与有机溶剂制成溶液B；④将溶液B加入溶液A中，进行酰化反应；⑤反应完毕后，酸化后，加入有机溶剂进行萃取；⑥向上步的萃取液中缓慢加入部分异辛酸钠有机溶液进行成盐反应，当晶体析出后，进行养晶；⑦养晶结束后，继续加入剩余异辛酸钠溶液，保温搅拌，再进行抽滤、浸泡、洗涤，真空干燥。本方法工艺路线短，工艺操控性好且可有效提高产品质量及收率。

主权项

一种氟氯西林钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①按照质量比为1.0：0.5～2.5，称取6‑氨基青霉烷酸、3‑(2‑氯‑6‑氟苯基）‑5‑甲基异恶唑‑4‑碳酰氯；按异辛酸钠与6‑APA的摩尔比=1.1 ：1称取异辛酸钠并制成异辛酸钠有机溶液； ②按照质量体积比为1.0g 6‑氨基青霉烷酸∶4.0～10.0 ml水∶1～3.0ml丙酮取物料，在6‑氨基青霉烷酸加入水，冰浴降温，用碱调节pH至7.0～9.0，然后加入丙酮制成溶液A；③按照质量体积比为1.0 g 3‑(2‑氯‑6‑氟苯基）‑5‑甲基异恶唑‑4‑碳酰氯∶有机溶剂5.0～10.0ml取物料制成溶液B；④将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀，加入碱调节体系pH到5.5‑7.5，控制体系温度‑5℃～10℃，进行酰化反应；⑤反应完毕后，加无机酸进行酸化，终点控制pH至1.8‑2.8，加入有机溶剂进行萃取；⑥控制温度在15‑45℃，向上步的萃取液中缓慢加入异辛酸钠有机溶液总量的30%～60%进行成盐反应，当晶体析出后，进行养晶；⑦养晶结束后，继续加入剩余异辛酸钠溶液，保温搅拌2小时，再进行抽滤、浸泡、洗涤，真空干燥。