[发明专利]一种用于悬浮纳米零价铁的三嵌段聚合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于悬浮纳米零价铁的三嵌段聚合物的制备方法，它是利用原子转移自由基聚合法合成聚甲基丙烯酸叔丁酯-聚甲基丙烯酸甲酯-聚苯乙烯的三嵌段聚合物，然后用三氟乙酸将聚甲基丙烯酸叔丁酯水解为聚甲基丙烯酸，用硫酸乙酰将聚苯乙烯磺化为聚苯乙烯磺酸获得的。本发明在聚合物合成过程中将前人的三步反应改进为一步反应，减少了操作步骤，减少了原材料消耗，提高了反应稳定性和目标物的产率；在水解过程中加入了三氟乙酸，使水解更彻底，提高了产物的反应活性和悬浮性能。经测试表明本发明具有所需目标产品中的官能团，分子量可达10万左右，对纳米零价铁的悬浮效果稳定时间可达两个月以上。

主权项

一种用于悬浮纳米零价铁的三嵌段聚合物的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：A.合成聚甲基丙烯酸叔丁酯‑聚甲基丙烯酸甲酯‑聚苯乙烯：将甲基丙烯酸叔丁酯、氯甲苯磺酰、CuCl、五甲基二乙烯基三胺按30～60∶1∶1.0～1.5∶2.0～3.0的摩尔比，以及与甲基丙烯酸叔丁酯体积比为1～2的苯甲醚依次加入反应器中后，在40℃～60℃、无水无氧条件下，持续通氮气进行反应，反应10～12h后再加入甲基丙烯酸甲酯和苯甲醚，然后将反应体系在25℃～35℃、持续通氮气下进行反应，反应10～12h后再加入苯乙烯和苯甲醚，然后在75℃～85℃、持续通氮气下进行反应，反应40～60h后将反应混合物用四氢呋喃稀释，稀释液经过滤、浓缩、沉淀制得聚甲基丙烯酸叔丁酯‑聚甲基丙烯酸甲酯‑聚苯乙烯，然后经冷冻干燥至恒重后备用；B.水解磺化：将上述制备的聚甲基丙烯酸叔丁酯‑聚甲基丙烯酸甲酯‑聚苯乙烯溶解到10～20倍量的1,2‑二氯乙烷中，再加入摩尔数为甲基丙烯酸叔丁酯1.5～2.0倍的三氟乙酸，然后在60～65℃、回流条件下进行反应，反应22～25h后再加入浓硫酸和乙酸酐混合物，然后将反应体系在75℃～85℃、回流条件下进行反应，反应3～4h后经蒸发、透析、干燥至恒重，得最终产物聚甲基丙烯酸‑聚甲基丙烯酸甲酯‑聚苯乙烯磺酸三嵌段聚合物。