[发明专利]一类自延展石墨烯及其制备方法

摘要

一类自延展石墨烯及其制备方法。该自延展石墨烯为有机低聚物离子液体修饰的还原氧化石墨烯，在室温25°C下表现为粘稠的黑色蜡状物质，而当温度达到80°C以上时无需加入任何溶剂则表现为可流动的状态。其制备以片状石墨为原料，采用强氧化剂使之氧化并超声剥离制得氧化石墨烯；在超声振荡环境下利用硼氢化钠对氧化石墨烯进行部分还原；采用带有磺酸根基团的芳基重氮化合物对部分还原的氧化石墨烯进行化学修饰，得到磺化的氧化石墨烯，再用水合肼对产物进行二次还原，得到磺化的石墨烯；采用有机低聚物离子液体与磺化的石墨烯进行离子交换即得到自延展石墨烯。由它制得的薄膜的电导率为同样条件下制得的普通石墨烯薄膜的电导率的15倍以上。

主权项

一类自延展石墨烯，其特征在于，该自延展石墨烯为有机低聚物离子液体修饰的还原氧化石墨烯，室温25 °C下表现为粘稠的黑色蜡状物质，而当温度达到80 °C以上时无需加入任何溶剂则表现为可流动的状态，微观形貌呈现为延展开的、铺平的二维薄片，采用如下方法步骤制得，步骤1、按质量份数，将2~9份片状石墨和1~6份硝酸钠加入到装有50~300份浓硫酸的反应器中，快速搅拌使混合均匀，并将体系的温度控制在20 °C以下，同时分次加入10~60份高锰酸钾，加完后将体系的温度升至30~40 °C，保持匀速搅拌反应3~5小时后用150~500份去离子水稀释，随后加入10~60份浓度30wt%的过氧化氢水溶液，再抽滤除去溶剂，并用1 摩尔/升的盐酸反复洗涤2次以上，将滤饼重新分散在150~700份去离子水中，离心20~30分钟，最后将所得液体部分干燥24~48小时，得到氧化石墨烯；步骤2、按质量份数，将1份步骤1中得到的氧化石墨烯加入到装有400~1600份去离子水的反应器中，将反应器置于超声分散器中并加以温和搅拌，然后用碳酸钠水溶液将体系的pH值调节至10~12，再向反应器中徐徐加入预先配制好的硼氢化钠水溶液， 2~6份硼氢化钠溶于100~300份去离子水，同时将体系温度升至50~70 °C，保持超声振荡反应30~60分钟后，将体系的温度降至0~25 °C，再加入30~50份带有磺酸根基团的芳基重氮化合物1‑萘基重氮‑2‑羟基‑4‑磺酸内盐，或对重氮基苯磺酸，保持超声振荡反应2~4小时，再静置反应1~2小时，然后对混合液进行抽滤以除去溶剂，并用去离子水洗涤2次以上，将滤饼重新分散在400~1600份去离子水中，并加入1~4份水合肼，于80 °C下反应12~24小时，产物通过尼龙滤膜抽滤，并用去离子水洗涤2次以上，最后将滤饼干燥24~48小时得到磺化石墨烯；步骤3、按质量份数，将1份步骤2中得到的磺化石墨烯加入到装有400~1600份去离子水的反应器中，超声分散使体系均匀，再向体系中加入预先配置好的有机低聚物离子液体的水溶液，其为1~4份有机低聚物离子液体溶于10~40份去离子水，有机低聚物分子式为C9H19C6H4(OCH2CH2)nO(CH2)2N+(CH3)3Cl，其中n=10~20，于70 °C下反应24~48小时，然后在循环去离子水的环境下透析48~72小时，最后干燥24~48小时得到自延展石墨烯。