[发明专利]镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法

摘要

本发明涉及一种Ce3+掺杂镥铝石榴石(Ce:Lu3Al5O12）透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法。本发明方法的特点是以碳酸氢铵作为沉淀剂，以高纯度Lu(NO3)3，Al(NO3)3，Ce(NO3)3的混合溶液为起始反应溶液，采用反滴定工艺，通过加入少量HPC作为分散剂同时对煅烧后的粉体采用球磨方法进一步减少粉体间的团聚从而获得了高烧结活性，分散性好、团聚少、粒径小的多晶纳米粉体，再利用上述粉体在真空条件下成功制备出了高质量的透明闪烁陶瓷。制备出的透明陶瓷透明性好，衰减时间达到纳秒级（30ns），闪烁性能优异，是一种很有前途的可应用于医学、高能物理、地质勘探等领域的闪烁材料。

主权项

镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法，其特征在于该制备方法具有以下的工艺步骤：A. 制备的材料组分具有以下的化学计量比（Lu1‑XCeX）3Al5O12 其中X= 0.001‑0.02；B. 前驱体的制备：将浓度为0.7400M的Lu(NO3)3，浓度为0.9867M的Al(NO3)3，浓度为0.5220M的Ce(NO3)3的混合溶液采用反滴定工艺以1‑5ml/min的速度滴加至室温下磁力搅拌的浓度为2M的NH4HCO3溶液中，加入0.1‑1.0wt% 羟丙基纤维素作为分散剂以减少在滴定过程中的前驱体团聚现象，滴定终点pH控制在7‑9范围内，陈化24小时后，将沉淀过滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次后于80oC烘箱中干燥36h，烘干的饼块在高纯度Al2O3研钵中研磨后过200目筛；C. 粉体的制备：将上述前驱体放入高纯度Al2O3坩埚中在马弗炉中空气气氛下850‑1300oC煅烧2h，降温为自然降温，然后将煅烧后的粉体按粉：乙醇：球磨子的质量比为1：0.6‑1.2：3.5‑5.5的比例按两种不同尺寸高纯度ZrO2球磨子配合的方式采用行星球磨法球磨4‑24h，随后于80oC烘箱中干燥12h，过200目筛，将过筛后的粉体放入Al2O3坩埚中空气气氛下700oC煅烧4‑20h，排除在球磨过程中可能引入的有机物杂质；D. 陶瓷的制备：将上述粉体经2‑6MPa干压压制成直径20mm的圆片，之后经150‑250MPa等静压进一步压制；素坯置于真空度5×10‑3Pa‑0.5×10‑3Pa下烧结，烧结温度为1550‑1850oC，保温时间4‑40h；随后将烧结后的陶瓷在空气气氛中长时间退火，退火温度为1050‑1550oC，保温时间5‑100h，将退火处理后的陶瓷进行机械研磨加工和光学抛光。