[发明专利]镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法无效
| 申请号： | 201210182586.9 | 申请日： | 2012-06-06 |
| 公开（公告）号： | CN102690113A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 施鹰;许健;谢建军;雷芳;马飞中;范灵聪 | 申请（专利权）人： | 上海大学 |
| 主分类号： | C04B35/44 | 分类号： | C04B35/44;C04B35/622 |
| 代理公司： | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顾勇华 |
| 地址： | 200444*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 石榴石 透明 闪烁 陶瓷 低温 真空 烧结 制备 方法 | ||
1.镥铝石榴石透明闪烁陶瓷的低温真空烧结制备方法，其特征在于该制备方法具有以下的工艺步骤：
A. 制备的材料组分具有以下的化学计量比（Lu1-XCeX）3Al5O12 其中X= 0.001-0.02；
B. 前驱体的制备：将浓度为0.7400M的Lu(NO3)3，浓度为0.9867M的Al(NO3)3，浓度为0.5220M的Ce(NO3)3的混合溶液采用反滴定工艺以1-5ml/min的速度滴加至室温下磁力搅拌的浓度为2M的NH4HCO3溶液中，加入0.1-1.0wt% 羟丙基纤维素作为分散剂以减少在滴定过程中的前驱体团聚现象，滴定终点pH控制在7-9范围内，陈化24小时后，将沉淀过滤、用去离子水和无水乙醇洗涤多次后于80oC烘箱中干燥36h，烘干的饼块在高纯度Al2O3研钵中研磨后过200目筛；
C. 粉体的制备：将上述前驱体放入高纯度Al2O3坩埚中在马弗炉中空气气氛下850-1300oC煅烧2h，降温为自然降温，然后将煅烧后的粉体按粉：乙醇：球磨子的质量比为1：0.6-1.2：3.5-5.5的比例按两种不同尺寸高纯度ZrO2球磨子配合的方式采用行星球磨法球磨4-24h，随后于80oC烘箱中干燥12h，过200目筛，将过筛后的粉体放入Al2O3坩埚中空气气氛下700oC煅烧4-20h，排除在球磨过程中可能引入的有机物杂质；
D. 陶瓷的制备：将上述粉体经2-6MPa干压压制成直径20mm的圆片，之后经150-250MPa等静压进一步压制；素坯置于真空度5×10-3Pa-0.5×10-3Pa下烧结，烧结温度为1550-1850oC，保温时间4-40h；随后将烧结后的陶瓷在空气气氛中长时间退火，退火温度为1050-1550oC，保温时间5-100h，将退火处理后的陶瓷进行机械研磨加工和光学抛光。
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