[发明专利]一种纳米晶富锂单相Li-Si化合物块体材料的制备方法

摘要

一种纳米晶富锂单相Li-Si化合物块体材料的制备方法，属于纳米功能材料技术领域。首先根据目标成分称取一定质量的Li和Si，利用放电等离子烧结技术制备出LixSi合金铸锭。将合金铸锭破碎为粉末，再球磨得到非晶结构的合金粉末。最后利用放电等离子烧结技术将非晶粉末快速烧结成型，获得单相LixSi纳米晶块体材料。本发明物相纯净、晶粒细小、致密度高、工艺路线简单易行、合成周期短。

主权项

一种纳米晶富锂单相Li‑Si化合物块体材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）原料使用市售Li片和Si粉，按照x：1的摩尔比称取相应质量的Li片和Si粉，2.3≤x≤4.4，在称取质量的基础上添加质量百分比3%‑5%的Li片用于补偿制备过程中Li的损失，以硬质合金制成的模具为容器，在充满氩气的手套箱内先将部分Si粉装入模具使之覆盖住模具底面，然后装入一层Li片，再按照Si/Li/Si/Li…/Si的顺序多层交替排布的方式装入原料，并使所有Li片的边缘不接触模具的内壁，且原料的最上面一层为Si粉；将模具内原料冷压后送入放电等离子烧结设备中加热熔炼，工艺参数为：真空条件，常压，保温温度为200‑600℃，保温时间为20‑40min，制备出成分为LixSi的合金铸锭；（2）在充满氩气的手套箱内将LixSi合金铸锭破碎成粉末，按照60:1的球料质量比装入球磨罐中，球磨转速为400‑700r/min，球磨时间为12‑20小时，得到非晶结构的LixSi合金粉末；（3）在充满氩气的手套箱内将非晶结构的LixSi合金粉末装入硬质合金模具并预压成型，随后放入放电等离子烧结设备中进行烧结致密化，采用如下烧结工艺参数：压力为200‑400MPa，终态烧结温度为180‑350℃，达到终态烧结温度后保温2‑5min，制备得到纳米晶单相LixSi化合物块体材料。