[发明专利]一种中药前列宁制剂的质量检测方法

摘要

本发明公开了一种中药前列宁制剂的质量检测方法。本发明对现有的中药前列宁制剂质量标准进行了改进，增加了诃子、红花、菥蓂子、藏茜草的薄层鉴别；采用高效液相色谱法，通过变化紫外检测器的检测波长，从而达到在同一色谱条件下同时对没食子酸和羟基红花黄色素A的含量测定。薄层鉴别方法，特征斑点明显，专属性强。高效液相色谱法，简便可行，具有较好的准确性和精密度，可有效地保证本品质量。

主权项

一种原料药组成为菥蓂子58.7重量份、石韦41.2重量份、蒲公英41.2重量份、刺柏29.3重量份、诃子29.3重量份、刀豆22.8重量份、芒果核17.5重量份、蒲桃17.5重量份、大托叶云实17.5重量份、紫草茸11.4重量份、藏茜草17.5重量份、红花11.4重量份、豆蔻5.9重量份的中药前列宁制剂的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种：鉴别：A、诃子的鉴别取中药前列宁制剂3‑10g，加无水乙醇25‑50ml，超声处理20‑30min，加硅藻土1‑3g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取诃子对照药材1‑2g，加无水乙醇25‑50ml，超声处理20‑30min，加硅藻土1‑3g，混匀，滤过，滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5‑10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3‑9:2‑6:0.5‑1.5的三氯甲烷‑醋酸乙酯‑甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B、红花的鉴别取中药前列宁制剂3‑10g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50ml，密塞，振摇10‑20min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50ml，密塞，振摇10‑20min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5‑10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为5‑9:1‑3:2‑4:0.2‑0.6的醋酸乙酯‑甲酸‑水‑甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；C、菥蓂子的鉴别取中药前列宁制剂3‑10g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50ml，密塞，振摇10‑20min，静置，取上清液，作为供试品溶液；另取菥蓂子对照药材1g，加体积份数比为80%丙酮甲醇溶液25‑50ml，密塞，振摇10‑20min，静置，取上清液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，吸取上述溶液各5‑10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为2‑6:0.5‑1.5:3‑7的正丁醇‑冰醋酸‑水混合溶液的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积份数比为10%硫酸乙醇溶液，100‑105℃加热至斑点显色清晰，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D、藏茜草的鉴别取中药前列宁制剂3‑10g，加甲醇25‑50ml，超声处理20‑30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取藏茜草对照药材1‑2g，加甲醇25‑50ml，超声处理20‑30min，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B）试验，分别吸取上述溶液各5‑10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为2‑6:0.5‑1.5的石油醚‑丙酮为展开剂，石油醚沸程为60～90℃，展开，取出，晾干，置紫外灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以体积份数比1％冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式：0min→20min→25min→50min→55min→60min，按照上述时间段，乙腈、体积份数比1％冰醋酸水溶液同时进行洗脱，其中，乙腈：1%→1%→24%→24%→100%→1%；体积份数比1％冰醋酸水溶液：99%→99%→76%→76%→0%→99%，在0min→20min时间内使用275nm的检测波长，20min改变检测波长为403nm，21min使检测器平衡，21min→60min时间内使用403nm的检测波长；理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：取没食子酸对照品、羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加体积份数比40‑60％乙醇水溶液分别制成每1ml含没食子酸20μg、羟基红花黄色素A 0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取中药前列宁制剂粉末3g，过三号筛，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积份数比40‑60％乙醇水溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积份数比40‑60％乙醇水溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5‑10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。