[发明专利]一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法及其装置无效
| 申请号: | 201210172425.1 | 申请日: | 2012-05-30 |
| 公开(公告)号: | CN102675147A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 黎继烈 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
| 主分类号: | C07C255/07 | 分类号: | C07C255/07;C07C253/26 |
| 代理公司: | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人: | 谢德珍 |
| 地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法及其装置。以柠檬醛为原料,在催化剂的作用下,通过氨化、氧化反应合成得到柠檬腈。本发明还包括实施所述柠檬醛制备柠檬腈生产方法的装置,装置内通过多个原料罐相连,用以实现连续生产,同时设置反应罐和萃取罐,用以进一步为相关反应提供较佳条件。通过本方法生产的柠檬腈具有成本低、三废少、纯度高等优点。本工艺操作简单,易于控制,容易扩大生产规模。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 柠檬 制备 生产 方法 及其 装置 | ||
【主权项】:
1.一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法,其特征在于,以柠檬醛为原料,异丙醇为溶剂,在催化剂的作用下,通过氨化、氧化反应合成柠檬腈,其反应式如下:
具体包括以下步骤:(1)氨化反应:在反应罐中,加入用异丙醇溶解的柠檬醛,异丙醇与柠檬醛的质量比=4 ~10,加入按柠檬醛质量计3%~10%的催化剂,控制温度为15℃~30℃,缓慢加入质量分数为20%~40%氨水或通入一定量的氨气,氨的加入量控制在氨的摩尔数:柠檬醛摩尔数=1.1 ~2.0,加料完成后,反应5min~120min时间至氨化反应结束;(2)氧化反应:控制加料温度为-10 ℃~30 ℃,向反应罐中加入质量分数为25%~70%双氧水,双氧水的加入控制在双氧水摩尔数:柠檬醛摩尔数=3~8,或者是加入氧气,控制氧气的加入量为氧气摩尔数:柠檬醛摩尔数=5 ~10,加料时间为4 h~15 h,加料完成后,控制反应温度为15 ℃~30 ℃,反应时间为8 h~12 h,反应结束得到柠檬腈混合物,再将柠檬腈混合物提纯即可。
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