[发明专利]一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法及其装置

权利要求书

1.一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法，其特征在于，以柠檬醛为原料，异丙醇为溶剂，在催化剂的作用下，通过氨化、氧化反应合成柠檬腈，其反应式如下：

具体包括以下步骤：

（1）氨化反应：在反应罐中，加入用异丙醇溶解的柠檬醛，异丙醇与柠檬醛的质量比=4 ~10，加入按柠檬醛质量计3%~10%的催化剂，控制温度为15℃~30℃，缓慢加入质量分数为20%~40%氨水或通入一定量的氨气，氨的加入量控制在氨的摩尔数：柠檬醛摩尔数=1.1 ~2.0，加料完成后，反应5min~120min时间至氨化反应结束；

（2）氧化反应：控制加料温度为-10 ℃~30 ℃，向反应罐中加入质量分数为25%~70%双氧水，双氧水的加入控制在双氧水摩尔数：柠檬醛摩尔数=3~8，或者是加入氧气，控制氧气的加入量为氧气摩尔数：柠檬醛摩尔数=5 ~10，加料时间为4 h~15 h，加料完成后，控制反应温度为15 ℃~30 ℃，反应时间为8 h~12 h，反应结束得到柠檬腈混合物，再将柠檬腈混合物提纯即可。

2.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法，其特征在于，所述催化剂为铁、铜、银和金的氯化物、硫酸盐以及硝酸盐中的一种或者几种的混合物，在无水醇或醚溶剂中回流后得到的活化催化剂。

3.一种柠檬醛制备柠檬腈的相关装置，基于权利要求1中一种柠檬醛制备柠檬腈的生产方法制成，其特征在于，主要由异丙醇贮罐、柠檬醛贮罐、氨水贮罐、双氧水贮罐、乙酸乙酯贮罐、氧气贮罐、氨气贮罐、输气泵、输气泵、反应罐、输料泵、萃取罐、油水分离器、中间贮罐、输料泵、精馏塔、冷凝冷却器、乙酸乙酯回收罐、冷凝冷却器、产品贮罐、加热冷却和真空系统等组成，其中，异丙醇贮罐、柠檬醛贮罐、氨水贮罐、双氧水贮罐的出口分别与反应罐顶部进口相连，同时，反应罐底部通过输料泵与萃取罐顶部进口相连，而乙酸乙酯贮罐的出口与萃取罐顶部进口相连，并在萃取罐下部出口处与油水分离器相连，所述油水分离器与中间贮罐相连，并在其下部依次与输料泵和精馏塔进口相连，而所述精馏塔上部出口与冷凝冷却器进口相连、冷凝冷却器出口产品贮罐进口相连，精馏塔顶部出口与冷凝冷却器进口相连、冷凝冷却器出口与乙酸乙酯回收罐进口相连。

4.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备柠檬腈的相关装置，其特征在于，所述的反应罐和萃取罐装内有搅拌器、温度传感器和pH传感器。

5.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备柠檬腈的相关装置，其特征在于，所述的反应罐和萃取罐外部装有夹套。

6.根据权利要求1所述一种柠檬醛制备柠檬腈的相关装置，其特征在于，所述的萃取装置选择离心萃取分离机。