[发明专利]制备1-取代苯基-4-乙氧羰基-5-( 二苯基膦氧)氨基-1 ,2 ,3-三唑的方法无效
申请号: | 201210170406.5 | 申请日: | 2012-05-29 |
公开(公告)号: | CN102702261A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 陈敏东;崔凤萍;龚璇;王海斌;梅疏影;葛顺;汪俊峰;姚宇坤 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C07F9/6518 | 分类号: | C07F9/6518 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 张立荣 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供制备1-取代苯基-4-乙氧羰基-5-(二苯基膦氧)氨基-1,2,3-三唑的方法,涉及有机合成领域。所述制备方法,包括以下步骤:(1)将1-取代苯基-4-乙氧羰基-5氨基-1,2,3-三唑和二苯基氯化磷,溶于溶剂中并加入少量的碱,于20℃~25℃搅拌2-5小时,然后加热至50-100℃并保温搅拌1-3小时,得到反应混合物;(2)将反应混合物冷却析出沉淀物,过滤取沉淀,用水洗涤至中性,经真空干燥即得1-取代苯基-4-乙氧羰基-5-(二苯基膦氧)氨基-1,2,3-三唑。采用本发明制备方法,简单,操作安全,环境友好。 | ||
搜索关键词: | 制备 取代 苯基 羰基 氨基 方法 | ||
【主权项】:
一种制备1‑取代苯基‑4‑乙氧羰基‑5‑( 二苯基膦氧) 氨基‑1 ,2 ,3‑三唑的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取摩尔比为1:1~2的1‑取代苯基‑4‑乙氧羰基‑5 氨基‑1 ,2 ,3‑三唑和二苯基氯化磷溶于溶剂中,再按照加入量与所述1‑取代苯基‑4‑乙氧羰基‑5 氨基‑1 ,2 ,3‑三唑的摩尔比为的0.8~1.2:1加入碱,于20℃~25℃搅拌2‑5小时,然后加热至50‑100℃并保温搅拌1‑3小时,得到反应混合物;(2)将反应混合物冷却至0~5℃,析出沉淀物,过滤取沉淀,用水洗涤至中性,经真空干燥即得1‑取代苯基‑4‑乙氧羰基‑5‑( 二苯基膦氧) 氨基‑1 ,2 ,3‑三唑。
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