[发明专利]一种有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法：先将石墨在浓硫酸、硝酸钠、高锰酸钾等强氧化剂作用下氧化，然后将其在有机溶剂中进行超声分散制备氧化石墨烯的分散体系；再利用二异氰酸酯与二元醇反应，用羟基丙烯酸酯封一端，利用该有机链段中的NCO基团与上述制备的氧化石墨烯反应，制备有机链段修饰改性的氧化石墨烯。该有机链段中含有可聚合的双键，有利于修饰改性后的氧化石墨烯与其它有机材料的交联聚合形成具有特殊性能的复合材料。

主权项

一种带双键有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：（A）氧化石墨烯的制备：在反应容器中加入过量的浓硫酸，冰水浴，依次加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，所述的石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为（2～6）：（1～3）：（5～10），控制反应温度不超过10℃，反应1～3h，然后在室温下反应1～3d，加入两倍浓硫酸体积的水稀释，再加入双氧水，搅拌反应1～3h，离心分离，水洗干燥，将氧化石墨在有机溶剂中通过超声分散法制备氧化石墨烯；（B）带双键有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备：在反应容器中加入二异氰酸酯，加热至50～80℃；将二元醇加入二异氰酸酯中，所述的二元醇加入量满足二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为2：1；所述的二元醇添加有占总质量0.2～1.0％的二丁基二月桂酸锡，反应2～6h；然后在反应体系中滴加入羟基丙烯酸酯，所述的羟基丙烯酸酯的加入量满足羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1：2，所述的羟基丙烯酸酯添加有占总质量0.5～1.0％的阻聚剂；将反应温度控制在60～90℃，反应2～4h，得到一端带NCO基团另一端带双键的聚氨酯丙烯酸酯链段，再将制备的氧化石墨烯加入该体系，补加占总质量0.1～0.3%二丁基二月桂酸锡，将反应温度控制在60～90℃，继续反应1～3h，即得带双键有机链段改性氧化石墨烯。