[发明专利]一种有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种带双键有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

（A）氧化石墨烯的制备：在反应容器中加入过量的浓硫酸，冰水浴，依次加入石墨、硝酸钠、高锰酸钾，所述的石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量比为（2～6）：（1～3）：（5～10），控制反应温度不超过10℃，反应1～3h，然后在室温下反应1～3d，加入两倍浓硫酸体积的水稀释，再加入双氧水，搅拌反应1～3h，离心分离，水洗干燥，将氧化石墨在有机溶剂中通过超声分散法制备氧化石墨烯；

（B）带双键有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备：在反应容器中加入二异氰酸酯，加热至50～80℃；将二元醇加入二异氰酸酯中，所述的二元醇加入量满足二异氰酸酯与二元醇的摩尔比为2：1；所述的二元醇添加有占总质量0.2～1.0％的二丁基二月桂酸锡，反应2～6h；然后在反应体系中滴加入羟基丙烯酸酯，所述的羟基丙烯酸酯的加入量满足羟基丙烯酸酯与二异氰酸酯的摩尔比为1：2，所述的羟基丙烯酸酯添加有占总质量0.5～1.0％的阻聚剂；将反应温度控制在60～90℃，反应2～4h，得到一端带NCO基团另一端带双键的聚氨酯丙烯酸酯链段，再将制备的氧化石墨烯加入该体系，补加占总质量0.1～0.3%二丁基二月桂酸锡，将反应温度控制在60～90℃，继续反应1～3h，即得带双键有机链段改性氧化石墨烯。

2.如权利要求1所述的有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，其特征是：

所述的溶剂为N，N二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷(CHCl₂)、四氯甲烷（CCl₄）、N－甲基吡咯啉(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)、六甲基磷酰胺(HMPA)、四氢呋喃（THF）中的一种或几种的混合体系。

3.如权利要求1所述的有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，其特征是：

所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI)、对苯二异氰酸酯(PPDI)、甲基环己基二异氰酸酯（HTDI）、苯二亚甲基二异氰酸酯（XDI）中的一种。

4.如权利要求1所述的有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，其特征是：

所述的二元醇为聚醚二元醇、聚酯二元醇、丙二醇、新戊二醇、1，4－丁二醇、1，6-己二醇、羟基含量0.5～10％的羟基硅油中的一种。

5.如权利要求1所述的有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，其特征是：

所述的羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯中的一种。

6.如权利要求1所述的有机链段修饰改性氧化石墨烯的制备方法，其特征是：

所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚和对苯二酚中的一种。