[发明专利]一种碳化钛纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明属于无机材料和材料合成工艺领域，涉及一种碳化钛纳米颗粒的制备方法。本方法采用溶胶-凝胶法和碳热还原工艺制备碳化钛纳米颗粒。以间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠为原料制备碳溶胶，以钛酸四丁酯或钛酸四乙酯为反应物、硝酸、去离子水为原料制备钛溶胶，将碳溶胶和钛溶胶混合后进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶，湿凝胶经过老化、常压干燥得到碳化钛前驱体，碳化钛前驱体在惰性气体中碳热还原反应、空气中煅烧、盐酸浸泡、水洗、过滤、烘干，后得到碳化钛纳米颗粒。本发明具有原料廉价易得，设备简单，容易规模生产的优点，制备的碳化钛纳米颗粒粒径小、比表面积较大，可以用于高温隔热材料、陶瓷复合材料、切割材料、耐磨材料、光催化材料、航天材料等领域。

主权项

一种碳化钛纳米颗粒的制备方法，其具体步骤如下：（1）将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠、乙醇按摩尔比为1∶2∶（0.002~0.01）∶（3.5~10）混合均匀后在40~70°C下反应10~120分钟得到碳溶胶；（2）将钛源、硝酸、去离子水、乙醇按摩尔比为1∶（0.2~0.4）∶（2~8）∶（15~35）混合均匀配成溶液；其中先将钛源、硝酸和总量25~75%的乙醇混合均匀，然后加入去离子水和剩余的乙醇配成溶液；在5~25°C下搅拌5~15分钟得到钛溶胶；（3）将步骤（1）中得到的碳溶胶与步骤（2）中得到的钛溶胶，按中间苯二酚与钛源的摩尔比为1∶（0.5~2）混合均匀后进行溶胶‑凝胶反应得到湿凝胶；（4）将步骤（3）中得到的湿凝胶老化、干燥后得到碳化钛前驱体；（5）将步骤（4）中得到的碳化钛前驱体在惰性气体保护下于1350~1550°C热处理1~10小时，得到含有余炭的碳化钛制品；（6）将步骤（5）中得到的含有余炭的碳化钛制品在空气中500~700°C下煅烧2~4小时，经过盐酸洗涤、水洗、过滤、烘干，得到碳化钛纳米颗粒。