[发明专利]一种碳化钛纳米颗粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210146070.9 申请日: 2012-05-11
公开(公告)号: CN102674350A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 沈晓冬;孔勇;崔升;仲亚 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01B31/30 分类号: C01B31/30;B82Y40/00
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛;袁正英
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化 纳米 颗粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳化钛纳米颗粒的制备方法,其具体步骤如下:

(1)将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠、乙醇按摩尔比为1∶2∶(0.002~0.01)∶(3.5~10)混合均匀后在40~70°C下反应10~120分钟得到碳溶胶;

(2)将钛源、硝酸、去离子水、乙醇按摩尔比为1∶(0.2~0.4)∶(2~8)∶(15~35)混合均匀配成溶液;其中先将钛源、硝酸和总量25~75%的乙醇混合均匀,然后加入去离子水和剩余的乙醇配成溶液;在5~25°C下搅拌5~15分钟得到钛溶胶;

(3)将步骤(1)中得到的碳溶胶与步骤(2)中得到的钛溶胶,按中间苯二酚与钛源的摩尔比为1∶(0.5~2)混合均匀后进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶;

(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶老化、干燥后得到碳化钛前驱体;

(5)将步骤(4)中得到的碳化钛前驱体在惰性气体保护下于1350~1550°C热处理1~10小时,得到含有余炭的碳化钛制品;

(6)将步骤(5)中得到的含有余炭的碳化钛制品在空气中500~700°C下煅烧2~4小时,经过盐酸洗涤、水洗、过滤、烘干,得到碳化钛纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸四乙酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的溶胶-凝胶反应的温度为20~50°C;反应时间为10~40分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的湿凝胶老化条件为:在60~75℃下老化1~5天。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的常压干燥条件为:在50~90°C下干燥24~48小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的惰性气体为氦气或氩气中的一种。

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