[发明专利]一种碳化钛纳米颗粒的制备方法有效
| 申请号: | 201210146070.9 | 申请日: | 2012-05-11 |
| 公开(公告)号: | CN102674350A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 沈晓冬;孔勇;崔升;仲亚 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C01B31/30 | 分类号: | C01B31/30;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 碳化 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种碳化钛纳米颗粒的制备方法,其具体步骤如下:
(1)将间苯二酚、甲醛、无水碳酸钠、乙醇按摩尔比为1∶2∶(0.002~0.01)∶(3.5~10)混合均匀后在40~70°C下反应10~120分钟得到碳溶胶;
(2)将钛源、硝酸、去离子水、乙醇按摩尔比为1∶(0.2~0.4)∶(2~8)∶(15~35)混合均匀配成溶液;其中先将钛源、硝酸和总量25~75%的乙醇混合均匀,然后加入去离子水和剩余的乙醇配成溶液;在5~25°C下搅拌5~15分钟得到钛溶胶;
(3)将步骤(1)中得到的碳溶胶与步骤(2)中得到的钛溶胶,按中间苯二酚与钛源的摩尔比为1∶(0.5~2)混合均匀后进行溶胶-凝胶反应得到湿凝胶;
(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶老化、干燥后得到碳化钛前驱体;
(5)将步骤(4)中得到的碳化钛前驱体在惰性气体保护下于1350~1550°C热处理1~10小时,得到含有余炭的碳化钛制品;
(6)将步骤(5)中得到的含有余炭的碳化钛制品在空气中500~700°C下煅烧2~4小时,经过盐酸洗涤、水洗、过滤、烘干,得到碳化钛纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的钛源为钛酸四丁酯或钛酸四乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述的溶胶-凝胶反应的温度为20~50°C;反应时间为10~40分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的湿凝胶老化条件为:在60~75℃下老化1~5天。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述的常压干燥条件为:在50~90°C下干燥24~48小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(5)中所述的惰性气体为氦气或氩气中的一种。
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