[发明专利]一种纯化荨麻提取物3,4二香草基四氢呋喃的新方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种3，4二香草基四氢呋喃的纯化方法，特别是涉及一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。本发明优点：1、超高压技术采用常温及近常温条件，超高压力可使溶剂进入植物细胞内部，，实现植物有效成分的高提取效率，同时不破坏生物活性成分。2、采用硅胶柱层析分离效果好，所得产品纯度高。3、提取过程无溶剂残留，产品安全性高。本发明利用超高压提取与柱层析藕联技术，先用乙醇做溶剂经过流体静压力大于100的超高压提取，泄压后溶剂可带着有效成分溢出；再经过硅胶柱层析分离，重结晶，将荨麻中3，4香草基四氢呋喃纯度提高到98％。

主权项

一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法，其步骤如下：(1)将干荨麻切段后放入耐压袋中，加入6‑8倍体积的浓度为70‑80％的乙醇，在超高压200‑400MPA，10‑15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析；(3)以2‑4BV/h流速，用石油醚‑乙醇或乙酸乙酯‑甲醇在3‑5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；(4)收集的各阶段洗脱液浓缩，得3，4二香草基四氢呋喃半成品，其含量为65％以上；(5)将所得到的3，4二香草基四氢呋喃浓缩液，60℃真空干燥得产品；(6)将产品用6‑8倍体积的50‑60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％‑60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量在98％以上。