[发明专利]一种纯化荨麻提取物3,4二香草基四氢呋喃的新方法

权利要求书

1.一种利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法，其步骤如下：

(1)将干荨麻切段后放入耐压袋中，加入6-8倍体积的浓度为70-80％的乙醇，在超高压200-400MPA，10-15min、20℃条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；

(2)将所得3，4二香草基四氢呋喃粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析；

(3)以2-4BV/h流速，用石油醚-乙醇或乙酸乙酯-甲醇在3-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；

(4)收集的各阶段洗脱液浓缩，得3，4二香草基四氢呋喃半成品，其含量为65％以上；

(5)将所得到的3，4二香草基四氢呋喃浓缩液，60℃真空干燥得产品；

(6)将产品用6-8倍体积的50-60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％-60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的3，4二香草基四氢呋喃，其含量在98％以上。

2.根据权利要求1所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(1)中，提取溶剂为70-80％的乙醇，料液比6-8倍。

3.根据权利要求2所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(1)中超高压处理荨麻压力为200-400MPA，时间10-15min，温度20℃，所得粗品在60℃真空干燥。

4.根据权利要求3所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(2) 中，粗品粉末上胶柱层析之前，溶于乙酸乙酯，烘干后过60-80目筛，干法上样，硅胶目数为200-300目。

5.根据权利要求4所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(3)中，洗脱剂采用石油醚-乙醇或乙酸乙酯-甲醇，体积比为3-5∶1，洗脱流速为2-4BV/h，用薄层色谱法跟踪监测。

6.根据权利要求5所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4 香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(5)中，3，4二香草基四氢呋喃浓缩液采用真空干燥法，干燥温度60℃。

7.根据权利要求6所述的利用超高压提取与柱层析藕联技术，显著提高荨麻中3，4二香草基四氢呋喃纯度的方法。其特征是：在所属的步骤(6)中，精制方法用重结晶，用50-60％乙醇溶解样品。