[发明专利]一种制备高纯度3,4-乙撑二氧噻吩的纯化方法

摘要

本发明公开了制备高纯度3,4-乙撑二氧噻吩的纯化方法，步骤为：在1000mL三口烧瓶中，将100g3,4-乙撑二氧噻吩-2,5-二羧酸溶于500mLDMF，加入催化剂6g，升温至150oC，反应5-7小时；TLC检测无原料，停止加热，减压蒸除DMF，得到粗品；向反应体系中加600mL水，进行水蒸气蒸馏，当蒸馏出来的水澄清透明时蒸馏完成；用二氯甲烷萃取三次，合并萃取液，干燥浓缩得到无色至浅黄色油状液体，减压蒸馏得到无色产品；计算产品收率，经HPLC检测，计算产品纯度。本发明可以得到纯度大于99.9%的符合电子化学品要求的EDOT产品，且最后一步的后处理简单，易于操作，适合工业化生产。

主权项

一种制备高纯度3,4‑乙撑二氧噻吩的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1）在1000mL的三口烧瓶中，将100g 3,4‑乙撑二氧噻吩‑2,5‑二羧酸溶于500 mL DMF之中，加入催化剂6g, 升温至150 oC，5‑7小时反应完成；步骤2）TLC检测无原料，停止加热，减压蒸除DMF，得到粗品产物；步骤3）然后向反应体系中加入600mL水，进行水蒸气蒸馏，当看到蒸馏出来的水澄清透明时表明蒸馏完成；步骤4）用二氯甲烷萃取三次，合并萃取液，干燥浓缩得到无色至浅黄色油状液体，减压蒸馏得到无色产品；步骤5）计算产品收率，经HPLC检测，计算产品纯度。