[发明专利]一种基于金属有机骨架材料的液相色谱整体柱的制备方法

摘要

一种基于金属有机骨架材料的液相色谱整体柱的制备方法，采用金属有机多孔骨架MOFs材料及有机聚合物整体材料作为分离介质，借助整体柱的固化作用，采用原位聚合的方式来制备不锈钢液相色谱整体柱，首先通过不同金属中心和有机配体的自组装反应制备MOFs并在一定温度下活化MOFs，超声分散在溶剂中得到MOFs材料的悬浮液；将其加入前体溶液中，采用热引发聚合制备掺杂的整体柱；采用液相高压泵高流速冲洗MOFs整体柱中的制孔剂即可。本发明的优点是：该制备方法融合了MOFs和整体柱的双重分离优势，克服了传统填充柱背压较大、分离介质用量大、装填繁琐等缺点，拓展了MOFs作为分离介质的种类，有利于大规模推广应用。

主权项

一种基于金属有机骨架材料的液相色谱整体柱的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)不锈钢柱管的准备：将不锈钢柱管以及柱帽浸泡在乙醇中，超声清洗30min后，室温下风干，取两段硅胶管，加热使其软化，趁其软化之际套入柱管的两端，用保鲜膜将硅胶管和柱管固定，标记好灌注方向，用胶带纸将柱管的底部密封；2)MOFs悬浮液的制备：在反应容器中依次加入金属盐、有机配体和有机溶剂，搅拌均匀后，将反应容器密封后置于温度为120‑220℃的鼓风干燥箱中加热12‑72小时，离心弃去上清液得到反应物，再依次使用N，N‑二甲基甲酰胺洗涤三次、乙醇洗涤一次离心得到MOFs固体，最后将所得的MOFs固体颗粒在不低于150℃的温度下真空干燥12‑24小时，获得MOFs固体粉末，然后将MOFs固体粉末分散于的N，N‑二甲基甲酰胺中，最终得到均匀的MOFs悬浮液；3)MOFs的掺杂：以甲基丙烯酸为反应单体、甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂、PEG 6000为制孔剂，将甲基丙烯酸、甲基丙烯酸乙二醇酯和PEG6000超声混合均匀制得整体柱聚合液，将MOFs悬浮液加入上述整体柱聚合液中，超声30分钟得到均一的悬浮液，再加入偶氮二异丁腈，超声溶解后作为掺有MOFs的整体柱制备液；4)整体柱的聚合：将上述掺有MOFs的整体柱制备液，用滴管沿着管壁灌入不锈钢柱管内，在灌入过程中保证无气泡产生，且液面达到上端硅胶管处，用胶带纸密封柱管上端后，竖直放入60℃水浴中聚合反应24小时；5)制孔剂的冲洗：聚合结束后，除去上下两段硅胶管，用刀片切平整体柱的进出口，拧上柱帽，接在液相高压泵上，甲醇作为流动相，逐步增加流速冲洗除去整体柱内的制孔剂即可。