[发明专利]一种过渡金属掺杂式α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法

摘要

本发明属于电池材料技术领域，涉及一种过渡金属掺杂式α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，将选用的基底用丙酮、无水乙醇和去离子水依次分别进行超声波清洗预处理，由FeCl3.6H2O，聚乙烯醇水溶液和HCl溶液混合得明胶溶液；采用甩胶技术将预处理基底用明胶溶液制备形成α-Fe2O3缓冲层；将FeCl3.6H2O和1NaNO3溶解在HCl溶液与乙醇的混合溶液中制得反应液；将步基底α-Fe2O3缓冲层放入聚四氟乙烯内衬高压釜中并将反应液倒于高压釜中，拧紧高压釜盖放入电热恒温鼓风干燥箱保温干燥得反应产物；将反应产物采取分步升温方式制得α-Fe2O3纳米棒阵列；其制备工艺简单，重复性良好，成本低廉，应用范围广，应用效果好。

主权项

一种过渡金属掺杂式α‑Fe2O3纳米棒阵列的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)基底预处理：将选用的基底用丙酮、无水乙醇和去离子水依次分别进行超声波清洗10～30min进行基底预处理，其基底材料包括玻璃、FTO、PET、硅片、钛、铜和锌；(2)配制明胶溶液：由0.1～0.4mol/L FeCl3.6H2O，3～5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和0.1～0.5wt％的HCl溶液混合得明胶溶液；(3)缓冲层制备：采用甩胶、印刷、涂抹或浸渍技术将经过预处理的基底上用明胶溶液制备形成α‑Fe2O3缓冲层，然后在箱式电阻炉内采取分步升温的方式，从室温到150℃，升温速度是1～10℃/min，之后以1～5℃/min升温至300～600℃，再在300～600℃时烧结1～5小时，制得基底α‑Fe2O3缓冲层；(4)配制反应液：将0.1～0.4mol/L FeCl3.6H2O和1.0～1.5mol/LNaNO3溶解在20mL体积比为3∶3～7的HCl溶液与乙醇的混合溶液中制得反应液；(5)将步骤(3)所得基底α‑Fe2O3缓冲层放入聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将步骤(4)制备的反应液倒于高压釜中，拧紧高压釜盖；(6)将步骤(5)中的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中70～120℃保温干燥1～6小时，得反应产物；(7)将步骤(6)所得反应产物在箱式电阻炉内采取分步升温的方式烧结，从室温到150℃，升温速度是1～10℃/min，之后以1～5℃/min升温至300～600℃，然后在300～600℃时烧结1～5小时，制得α‑Fe2O3纳米棒阵列；(8)将步骤(7)制得的α‑Fe2O3纳米棒阵列采用固相烧结扩散法进行过渡金属掺杂，在箱式电阻炉内对电极采取分步升温的方式，从室温到400℃，升温速度是1～10℃/min，保温2小时，之后以1～3 ℃/min升温至600～1200℃固相烧结扩散处理20～40分钟，即得掺杂过渡金属离子的α‑Fe2O3纳米棒阵列。