[发明专利]一种过渡金属掺杂式α-Fe2O3纳米棒阵列的制备方法

权利要求书

1.一种过渡金属掺杂式α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)基底预处理：将选用的基底用丙酮、无水乙醇和去离子水依次分别进行超声波清洗10～30min进行基底预处理，其基底材料包括玻璃、FTO、PET、硅片、钛、铜和锌；

(2)配制明胶溶液：由0.1～0.4mol/L FeCl₃.6H₂O，3～5wt％的聚乙烯醇(PVA)水溶液和0.1～0.5wt％的HCl溶液混合得明胶溶液；

(3)缓冲层制备：采用甩胶、印刷、涂抹或浸渍技术将经过预处理的基底上用明胶溶液制备形成α-Fe₂O₃缓冲层，然后在箱式电阻炉内采取分步升温的方式，从室温到150℃，升温速度是1～10℃/min，之后以1～5℃/min升温至300～600℃，再在300～600℃时烧结1～5小时，制得基底α-Fe₂O₃缓冲层；

(4)配制反应液：将0.1～0.4mol/L FeCl₃.6H₂O和1.0～1.5mol/LNaNO₃溶解在20mL体积比为3∶3～7的HCl溶液与乙醇的混合溶液中制得反应液；

(5)将步骤(3)所得基底α-Fe₂O₃缓冲层放入聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将步骤(4)制备的反应液倒于高压釜中，拧紧高压釜盖；

(6)将步骤(5)中的高压釜放入电热恒温鼓风干燥箱中70～120℃保温干燥1～6小时，得反应产物；

(7)将步骤(6)所得反应产物在箱式电阻炉内采取分步升温的方式烧结，从室温到150℃，升温速度是1～10℃/min，之后以1～5℃/min升温至300～600℃，然后在300～600℃时烧结1～5小时，制得α-Fe₂O₃纳米棒阵列；

(8)将步骤(7)制得的α-Fe₂O₃纳米棒阵列采用固相烧结扩散法进行过渡金属掺杂，在箱式电阻炉内对电极采取分步升温的方式，从室温到400℃，升温速度是1～10℃/min，保温2小时，之后以1～3℃/min升温至600～1200℃固相烧结扩散处理20～40分钟，即得掺杂过渡金属离子的α-Fe₂O₃纳米棒阵列。

2.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂式α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备方法，其特征在于所述的对α-Fe₂O₃纳米棒阵列进行过渡金属掺杂或采用液相化学反应，先配制0.001～0.05g/mL掺杂过渡金属离子的乙醇溶液20～30mL；再将步骤(7)所得具有α-Fe₂O₃纳米棒阵列的基底放入聚四氟乙烯内衬高压釜中，并将过渡金属离子的乙醇溶液转移到其中并拧紧高压釜盖，放入电热恒温鼓风干燥箱中70～120℃保温干燥4～6小时；然后，依次采用去离子水和无水乙醇清洗后放入烘箱40～80℃下干燥6～12小时，即得掺杂过渡金属离子的α-Fe₂O₃纳米棒阵列。

3.根据权利要求1所述的过渡金属掺杂式α-Fe₂O₃纳米棒阵列的制备方法，其特征在于所选过渡金属元素掺入的金属盐是Sn⁴⁺、Sn²⁺、Ti⁴⁺、Mn²⁺、Cu²⁺、Cu⁺和Zn²⁺过渡金属离子的盐酸盐、硝酸盐和硫酸盐中的一种或二种以上。