[发明专利]一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法，包括内标溶液的制备、标准工作溶液的制备、样品溶液的制备、气相色谱分析和标准曲线绘制及结果计算。本发明率先实现了三乙酸甘油酯中微克级低含量水分的有效检测，提高了微量水分检测方法的灵敏度，可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差。所采用的色谱条件使目标化合物和内标色谱峰都分离度较好，并均具有较好的线性相关性，检出限在0.01μg/g～0.02μg/g之间。该方法的加标回收率在88％～98％之间，平均相对标准偏差(RSD)在4.0～5.6之间，说明回收率高，重复性好。

主权项

一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法，包括以下步骤：(1)内标溶液的制备：准确量取15～25mL乙醇于100mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容至刻度，混合均匀，得到浓度为体积百分数15～25％的内标溶液；(2)标准工作溶液的制备：以纯水作为标准品并精确称量，称量范围0～250mg，均分为6个点来称量：0、50、100、150、200、250mg，直接使用6个50mL干燥的容量瓶称量纯水并记录下实际称量值，并在每个容量瓶中加入上述制备好的内标溶液1mL，并用异丙醇定容至刻度，混合均匀得到六个浓度级别的标准工作溶液；(3)样品溶液的制备：量取100mL待测三乙酸甘油酯并称重，量取50mL异丙醇，分别利用旋转蒸发仪的负压抽取到旋蒸烧瓶中，在负压和60～120℃温度条件下旋转蒸发，收集异丙醇和水的共沸物，转移至50ml的容量瓶中，加内标溶液1mL，用异丙醇定容至刻度，得到待测样品溶液；(4)气相色谱分析：利用气相色谱对标准工作溶液和待测样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用PLOTQ固定相，长度30m×内径0.53mm×膜厚40um的多孔层弹性石英毛细管色谱柱；进样口温度250℃，进样量为2μL，载气为纯度优于99.9％的氢气，采用分流模式进样，分流比为10∶1，恒流流速为7mL/min；升温程序为恒温170℃，保持4min，检测器为TCD热导检测器，检测器温度250℃，参比流量为20mL/min；(5)标准曲线绘制及结果计算：以0，1.006，2.21，3.136，4.128和4.904mg/mL 6个浓度级别的纯水，以及体积比浓度25％的内标乙醇的色谱峰高比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的纯水色谱峰高和内标乙醇的色谱峰高，代入标准曲线，求得样品中的含水量。