[发明专利]一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于卷烟材料理化检验技术领域，涉及烟用添加剂成分的检测，具体涉及一种烟用嘴棒添加剂(三乙酸甘油酯)中水分含量的检测方法。

背景技术

三乙酸甘油酯，作为卷烟过滤嘴棒-二醋酸纤维素的增塑固化剂，其水分的检测是重要项目之一，对纤维滤棒的生产质量控制具有重要意义。

在卷烟生产过程中，监控防止三乙酸甘油酯的水分超标。主要原因有：一，水分过多会影响增塑效果，影响醋纤滤棒的硬度和成型。二，过多的水分会引起三乙酸甘油酯的分解，使酯含量降低同时产生酸性物质，也就是常说的“泛酸”，酸味物质进入滤嘴棒中，影响其吸味；降低酯含量，固化效率降低。三，合格的三乙酸甘油酯施加用量一般为整个滤棒重量的6％～10％，当用量少于6％时，滤棒硬度达不到生产要求；大于10％时，对滤棒硬度不产生明显影响。使用水分过高的三醋酸甘油酯，必然增加施用量而加大成本，生产出来的嘴棒成型固化时间延长且无规律，影响工艺质量控制。

现在通行的微量水分检测方法为卡尔.费休法，其方法单一且存在如下弊端：

①实验过程中使用的主要试剂：卡尔.费休试剂和甲醇具有毒性，且价格昂贵，废液处理困难。

②实验过程受环境温湿度影响较大。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

一种测定三乙酸甘油酯中水分含量的方法，包括以下步骤：

(1)内标溶液的制备：准确量取15～25mL乙醇于100mL容量瓶中，用异丙醇溶解并定容至刻度，混合均匀，得到浓度为体积百分数15～25％的内标溶液；

(2)标准工作溶液的制备：以纯水作为标准品并精确称量，称量范围0～250mg，均分为6个点来称量：0、50、100、150、200、250mg，直接使用6个50mL干燥的容量瓶称量纯水并记录下实际称量值，并在每个容量瓶中加入上述制备好的内标溶液1mL，并用异丙醇定容至刻度，混合均匀得到六个浓度级别的标准工作溶液；

(3)样品溶液的制备：量取100mL待测三乙酸甘油酯并称重，量取50mL异丙醇，分别利用旋转蒸发仪的负压抽取到旋蒸烧瓶中，在负压和60～120℃温度条件下旋转蒸发，收集异丙醇和水的共沸物，转移至50ml的容量瓶中，加内标溶液1mL，用异丙醇定容至刻度，得到待测样品溶液；

(4)气相色谱分析：利用气相色谱对标准工作溶液和待测样品溶液进行检测分析；色谱分析条件为：采用PLOTQ固定相，长度30m×内径0.53mm×膜厚40um的多孔层弹性石英毛细管色谱柱；进样口温度250℃，进样量为2μL，载气为纯度优于99.9％的氢气，采用分流模式进样，分流比为10∶1，恒流流速为7mL/min；升温程序为恒温170℃，保持4min，检测器为TCD热导检测器，检测器温度250℃，参比流量为20mL/min；

(5)标准曲线绘制及结果计算：以0，1.006，2.21，3.136，4.128和4.904mg/mL 6个浓度级别的纯水，以及体积比浓度25％的内标乙醇的色谱峰高比对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；将相同条件下测得的纯水色谱峰高和内标乙醇的色谱峰高，代入标准曲线，求得样品中的含水量。

相对于现有技术，本发明具有如下优点：

1、本发明率先实现了三乙酸甘油酯中微克级低含量水分的有效检测。首先准确称取100mL三乙酸甘油酯，进行旋蒸分离后，微量水分富集在异丙醇中，提高了微量水分检测方法的灵敏度。再利用内标法定量，改进内标物使用方法。样品通过旋蒸后，在富集水分的异丙醇中加入乙醇内标液，内标物不参与旋蒸，利用组分的相对峰面积值进行量化数据的计算，可以减少由前处理方法重现性和仪器精密度问题带来的误差。

2、本发明方法所采用的色谱条件使目标化合物和内标色谱峰都分离度较好，并均具有较好的线性相关性，检出限在0.01μg/g～0.02μg/g之间。

3、本发明方法的加标回收率在88％～98％之间，平均相对标准偏差(RSD)在4.0～5.6之间，说明本发明方法的回收率高，重复性好。