[发明专利]过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法

摘要

本发明属于有机合成领域，尤其涉及了一种过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，包括过氧化反应和缩合反应，所述制备方法，是将浓硫酸作为催化剂，用双氧水和叔丁醇在10~50oC反应0.5~4小时，反应粗产物的有机相为中间产物叔丁基过氧化氢和副产物二叔丁基过氧化物，利用成盐技术去除副产物二叔丁基过氧化物；在上述无机相加入氯代甲酸-2-乙基己酯，氢氧化钠溶液为催化剂，在10~50oC反应1.0~6小时，得到过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯。本发明采用成盐工艺和无溶剂反应的制备方法，减少了废液的排放，有利于环境保护，不采用减压精馏的分离方式，节约了设备成本，操作简便，反应条件温和，转化率高，产品纯度高。

主权项

一种过氧化‑2‑乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a. 过氧化反应：以叔丁醇、双氧水为原料，以浓硫酸为催化剂，叔丁醇、双氧水、浓硫酸的摩尔比为1 : 2~5 : 2~5，不断搅拌进行过氧化反应，反应温度为10~50 oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，降温至室温，静置，将无机废液分离回收，有机层为叔丁基过氧化氢及副产物；步骤b. 成盐工艺：以步骤a中的叔丁基过氧化氢为原料，加入碱溶液，不断搅拌下进行成盐反应，反应温度为10~50 oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，降温，静置，将有机层废液分离，无机层为叔丁基过氧化氢钠盐；步骤c. 缩合反应：在步骤b的叔丁基过氧化氢钠盐中，以碱溶液为催化剂，加入氯代甲酸‑2‑乙基己酯，钠盐、氯代酯、碱的摩尔比为1~5 ：1 ：2~5，不断搅拌下进行缩合反应，反应温度为10~50 oC，反应时间为1~6小时，反应结束后，降温，静置，分离有机层为目标产物；步骤d. 缩合反应后废液回收：在步骤c中回收的废液中加入浓度为10~30％的稀硫酸，使得废液中钠盐与硫酸的摩尔比为1 : 1~2，搅拌反应，反应温度为10~50 oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，静置，分离，无机相为废液，所得有机相为叔丁基过氧化氢，作为步骤b原料，循环利用；步骤e. 过氧化反应后废液回收：在步骤a中所得的废液中加入浓度为98%的浓硫酸、浓度为50‑70%的双氧水和叔丁醇，使得叔丁醇、双氧水、浓硫酸的摩尔比为1 : 2~5 : 2~5，作为新一轮过氧化反应原料。