[发明专利]过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a. 过氧化反应：以叔丁醇、双氧水为原料，以浓硫酸为催化剂，叔丁醇、双氧水、浓硫酸的摩尔比为1 : 2~5 : 2~5，不断搅拌进行过氧化反应，反应温度为10~50 ^oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，降温至室温，静置，将无机废液分离回收，有机层为叔丁基过氧化氢及副产物；

步骤b. 成盐工艺：以步骤a中的叔丁基过氧化氢为原料，加入碱溶液，不断搅拌下进行成盐反应，反应温度为10~50 ^oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，降温，静置，将有机层废液分离，无机层为叔丁基过氧化氢钠盐；

步骤c. 缩合反应：在步骤b的叔丁基过氧化氢钠盐中，以碱溶液为催化剂，加入氯代甲酸-2-乙基己酯，钠盐、氯代酯、碱的摩尔比为1~5 ：1 ：2~5，不断搅拌下进行缩合反应，反应温度为10~50 ^oC，反应时间为1~6小时，反应结束后，降温，静置，分离有机层为目标产物；

步骤d. 缩合反应后废液回收：在步骤c中回收的废液中加入浓度为10~30％的稀硫酸，使得废液中钠盐与硫酸的摩尔比为1 : 1~2，搅拌反应，反应温度为10~50 ^oC，反应时间为0.5~4小时，反应结束后，静置，分离，无机相为废液，所得有机相为叔丁基过氧化氢，作为步骤b原料，循环利用；

步骤e. 过氧化反应后废液回收：在步骤a中所得的废液中加入浓度为98%的浓硫酸、浓度为50-70%的双氧水和叔丁醇，使得叔丁醇、双氧水、浓硫酸的摩尔比为1 : 2~5 : 2~5，作为新一轮过氧化反应原料。

2.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤b中的碱溶液为浓度为10~40%的氢氧化钾或氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中的碱溶液为浓度为10~60%氢氧化钾或氢氧化钠溶液。

4.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的原料叔丁醇、双氧水、浓硫酸的摩尔比为1 : 2~3 : 3~5，反应温度为30~50 ^oC，反应时间为1~3小时。

5.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤c中的原料钠盐：氯代酯：碱的摩尔比为2~5 : 1 : 2~4，反应温度为1.0~4小时。

6.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤a中的催化剂浓硫酸的浓度为65~85%，双氧水的浓度为20~70%。

7.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤b的成盐工艺中，叔丁基过氧化氢与碱的摩尔比为1 : 1~4。

8.根据权利要求1所述的过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤a-d中搅拌速率为在100~200rpm。