[发明专利]液质联用快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法

摘要

本发明公开了液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，它采用超高效液相串联质谱技术，以0.01mol/mL乙酸铵溶液-乙腈为流动相，通过C18色谱柱分离，经过电喷雾离子源，结合被检测组分离子化特点采取负离子模式的二级质谱分析条件下，通过对二级离子碎片的定量测定，能够更加准确地测定红花中违禁添加物金黄粉的含量。本发明的优点是专属性强，能够同时定性、定量，前处理简便快捷、分析速度快，可消除类似化合物的干扰，确保所检测成分准确、可靠，检测灵敏度高，重复性好，适用于药品检验机构对红花中违禁添加物金黄粉的快速定量筛查与评价。

主权项

液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，其特征在于该方法按如下的步骤进行：（1）供试品溶液的制备：取已粉碎并混匀的样品1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.01mol/L乙酸铵溶液‑乙腈25mL，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，并补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；（2）对照品溶液的制备：精密称取金黄粉对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含金黄粉对照品0.24μg的溶液，备用；（3）液质联用测定方法：色谱条件：采用C18液相色谱柱：Waters BEH C18(2.1mm×50mm,1.7mm)；以0.01mol/mL乙酸铵溶液‑乙腈为流动相；流速0.2 mL/min；柱温为30℃；进样量10μL；质谱条件：采用电喷雾离子源，负离子电离模式，毛细管电离电压2.5kv，取样锥孔电压15v，离子源温度110℃，脱溶剂温度300℃，脱溶剂氮气流速550L/hr，锥孔反吹氮气50L/hr，扫描模式为多反应监测MRM，采集时间0～5min，扫描时间0.3s，间隔时间0.02s，选择离子m/z327Da 作为目标离子，碰撞电压30v，定性离子为m/z93Da、m/z171Da和m/z247Da，定量离子为m/z156Da，通过定量离子准确的锁定样品中金黄粉的含量；（4）金黄粉的定量测定：仪器方法同步骤（3），对照品溶液和供试品溶液分别进样10μL，在对照品质谱图和样品质谱色谱图提取定量离子为m/z156Da的色谱图进行积分，测定金黄粉质谱色谱峰的峰面积；（5）根据金黄粉标准品的积分峰面积及浓度数据，计算样品中金黄粉的含量。