[发明专利]液质联用快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于采用现代分析仪器检测红花中违禁添加物技术领域，涉及金黄粉的检测方法，更具体的说是一种适用于药品检验机构快速筛查红花中违禁添加物金黄粉的方法。

背景技术

种子金黄粉是一种非生物合成着色剂,是重要的精细化工产品之一。金黄粉又名酸性橙Ⅱ、酸性金黄Ⅱ、金橙Ⅱ或酸性艳橙GR,化学名为2-萘酚偶氮对苯磺酸钠,分子式:C₁₆H₁₁N₂NaO₄S,相对分子质量:350.33，易溶于乙醇、乙腈等。金黄粉主要用于蚕丝、毛线和羊毛的染色, 羊毛、蚕丝和锦纶织物的直接印花, 皮革和纸张的着色等；此外,它又是一种指示剂，医学上常用于组织切片的染色。结构式如下：

金黄粉属非食用色素, 具有较强的毒性和致癌性, 国内外有关规定均严禁将金黄粉用于食品着色。金黄粉比通常的食用色素更不易变色褪色, 而且色泽鲜艳、渗透性好、价格低廉、具有一定的坚牢度。一般情况下,偶氮染料本身不会对人体产生有害影响,但是水溶性的偶氮染料会被肠道菌分解成芳香胺,非水溶性的偶氮染料则会被肝脏吸收, 被肝内的酶分解还原成芳香胺, 有些芳香胺是诱变剂或致癌剂, 或有其他生物毒性, 这些化合物被人体再次吸收, 经过活化作用, 会使人体细胞发生结构与功能的改变, 转变成人体病变诱发因素，从而增加致癌的可能性。在国家强制性标准中，对金黄粉等违禁色素的检验术语为“不得检出”。

目前对于非食用金黄粉的检验方法也有一些, 如液相色谱法、纸层析以及示波极谱法等。肖白曼等建立了高效液相色谱测定食品中金黄粉的方法, 适用于非食用色素金黄粉与合成食用色素的同时测定。陈大义等提出了以纸层析定性，示波极谱定量测定部分食品中金黄粉的方法,并用此法检出了市售辣椒粉、卤制品中添加的金黄粉。刘周忆等运用荧光光谱技术检测含有金黄粉的水溶液，分析认为金黄粉能产生荧光，是由于其分子中含有的苯环和萘环结构吸收紫外光能量，以及偶氮键在光子作用下形成顺式异构体的激发单线态后,两者发射的光子所致。这些结果对金黄粉在食品中的违禁使用进行检测、特性表征、以及分子规律的更深入研究,有一定的参考价值。

红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的筒状花冠，是一种名贵中药材，具良好的活血通经，散瘀止痛的功效。由于近年货源较缺,价格上涨,不法分子常掺入其它物质并染色作假。经鉴定其染色为一种化工染料酸性橙Ⅱ(又名金黄粉),本品具有可疑致癌作用,禁止在食品中使用,目前金黄粉的检测在国家标准及行业标准中仍是空白只有几篇很少的文献，一般也是液相方法，没有质谱相关的方法研究，我们经过大量实验摸索,建立了液质联用法快速检测红花中金黄粉的方法,该方法灵敏高、简便易行, 取得了满意的效果，适用于红花中金黄粉的测定。

发明内容

本发明的目的在于建立液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，即对红花中是否含有金黄粉进行快速筛查，同时能够准确地测定其含量。

本发明提供了一种前处理方法简便快捷、缩短分析时间和低检测限的快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，适用于药品检验机构对红花中违禁添加物金黄粉的快速定量筛查与评价。

本发明是通过以下技术方案实现的：

液质联用法快速检测红花中违禁添加物金黄粉的方法，主要包括样品处理、色谱分离和质谱检测三个方面其特征在于该方法按如下步骤进行：

（1）供试品溶液的制备：取已粉碎并混匀的样品约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.01mol/mL乙酸铵溶液-乙腈（70:30）25mL，密塞，称定重量，超声提取30分钟，放冷，再称定重量，并补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，备用；

（2）对照品溶液的制备：精密称取金黄粉对照品适量，加甲醇分别制成每1mL含金黄粉对照品0.16μg的溶液，备用;

（3）液质联用测定方法：

色谱条件：采用C₁₈液相色谱柱：Waters BEH C₁₈(2.1mm×50mm,1.7mm)；以0.01mol/mL乙酸铵溶液-乙腈（70:30）为流动相；流速0.2mL/min；柱温为30℃；进样量10μL。