[发明专利]一种低分子高活性聚异丁烯制备方法

摘要

本发明公开了一种低分子高活性聚异丁烯制备方法。它是将异丁烯含量40～90wt％的原料连续加入到聚合反应器中，同时自聚合反应器的两个进口处加入催化剂A和催化剂B进行聚合反应。采出的聚合物料经终止剂终止，三级逆流水洗后经过升膜蒸发器除去未反应的C4组份，再进入降膜蒸发器，进一步脱除未反应的C4组份，最后再经真空蒸馏除去低聚物，得到数均分子量为500～5000的高活性聚异丁烯。其α-末端双键含量≥80摩尔％，异丁烯转化率最高可达85％，分子量分布窄。本发明聚合工艺简单、合理，由于采取不同位置持续加入催化剂的方式，反应条件相对温和，不易产生爆聚，反应条件容易控制，产品质量稳定性好。

主权项

一种低分子高活性聚异丁烯制备方法，其特征是，(1)将异丁烯含量40～90wt％的原料连续加入到聚合反应器中，开动搅拌，搅拌机转速为150～200r/min；同时自聚合反应器的进口处连续加入催化剂A，自聚合反应器的另一进口处连续加入催化剂B；然后于‑20～30℃、0.6～1.5Mpa下进行聚合反应1～30分钟；所述催化剂A和催化剂B总计加入量为原料总体积的0.05～3‰，所述催化剂A与催化剂B的加入体积比为10∶1～1∶1；所述异丁烯含量40～90wt％的原料为异丁烯含量40～90wt％的混合C4或者是异丁烯含量40～90wt％的纯异丁烯惰性溶剂稀释液；所述原料中的二烯烃含量小于0.1％；所述催化剂A、B均是三氟化硼络合物催化剂，其中络合物为C1～C8的直链或支链的伯、仲醇，C2～C4的烷基二醇或者C2～C8的烷基醚类；其中催化剂A中三氟化硼与络合物摩尔比为0.1～1.0∶1，催化剂B中三氟化硼与络合物摩尔比为0.01～0.1∶1；(2)将聚合物料由聚合反应器出口连续采出，向采出的聚合物料中加入终止剂，使聚合反应终止；(3)终止反应后的聚合物料经连续三级逆流水洗，用水总量为聚合液体积的0.2～1.0倍；(4)然后经过升膜蒸发器在50～80℃下除去未反应的C4组份，再进入降膜蒸发器，在80～150℃进一步脱除未反应的C4组份，最后再于150～250℃经真空蒸馏除去低聚物。