[发明专利]以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法

摘要

本发明公开了一种以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，该方法为：一、制备醇胺的盐酸溶液；二、加入四硫代钼酸铵，搅拌反应后室温静置，过滤，洗涤，真空干燥，得到前驱体；三、将前驱体溶解于水和无水甲醇中，加入介孔二氧化硅分子筛，搅拌反应后超声，得到固液混合物；四、将固液混合物过滤，洗涤，干燥后置于马弗炉中，在氢气保护下升温至400℃～450℃后保温1h～2h，冷却至室温得到含有介孔二氧化硅分子筛的介孔二硫化钼粉末；五、用HF水溶液洗涤1～5次，干燥，得到介孔二硫化钼。采用本发明方法合成的介孔二硫化钼催化活性高，在煤热解反应中得到的焦油收率高，催化剂使用量小，不需要添加助剂。

主权项

一种以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、向去离子水中加入醇胺，搅拌均匀后用盐酸调节至pH值为5～6，得到醇胺的盐酸溶液；所述去离子水和醇胺的体积比为2～4∶1；步骤二、向步骤一中所述醇胺的盐酸溶液中加入四硫代钼酸铵，搅拌反应1h～2h后室温静置12h～24h，过滤得到沉淀物，然后将沉淀物依次用水和无水乙醇洗涤，最后将洗涤后的沉淀物真空干燥，得到前驱体；所述四硫代钼酸铵与醇胺的摩尔比为1∶7.4～11；步骤三、将步骤二中所述前驱体溶解于水和无水甲醇的混合溶液中，向溶解后的混合溶液中加入介孔二氧化硅分子筛，搅拌反应2h～4h后用超声波超声2h～3h，得到固液混合物；所述固液混合物中前驱体的质量百分比浓度为4％～6％，介孔二氧化硅分子筛的质量百分比浓度为2％～4％；步骤四、将步骤三中所述固液混合物过滤，然后将过滤得到的固体物质用水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的固体物质在温度为80℃～100℃的条件下干燥10h～20h，再将干燥后的固体物质置于马弗炉中，在氢气气氛的保护下升温至400℃～450℃后保温1h～2h，冷却至室温得到含有介孔二氧化硅分子筛的介孔二硫化钼粉末；步骤五、将步骤四中所述含有介孔二氧化硅分子筛的介孔二硫化钼粉末用HF水溶液洗涤1～5次，以除去介孔二氧化硅分子筛，然后将洗涤后的粉末干燥，得到介孔二硫化钼。