[发明专利]以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法

权利要求书

1.一种以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、向去离子水中加入醇胺，搅拌均匀后用盐酸调节至pH值为5～6，得到醇胺的盐酸溶液；所述去离子水和醇胺的体积比为2～4∶1；

步骤二、向步骤一中所述醇胺的盐酸溶液中加入四硫代钼酸铵，搅拌反应1h～2h后室温静置12h～24h，过滤得到沉淀物，然后将沉淀物依次用水和无水乙醇洗涤，最后将洗涤后的沉淀物真空干燥，得到前驱体；所述四硫代钼酸铵与醇胺的摩尔比为1∶7.4～11；

步骤三、将步骤二中所述前驱体溶解于水和无水甲醇的混合溶液中，向溶解后的混合溶液中加入介孔二氧化硅分子筛，搅拌反应2h～4h后用超声波超声2h～3h，得到固液混合物；所述固液混合物中前驱体的质量百分比浓度为4％～6％，介孔二氧化硅分子筛的质量百分比浓度为2％～4％；

步骤四、将步骤三中所述固液混合物过滤，然后将过滤得到的固体物质用水洗涤至洗涤液为中性，接着将洗涤后的固体物质在温度为80℃～100℃的条件下干燥10h～20h，再将干燥后的固体物质置于马弗炉中，在氢气气氛的保护下升温至400℃～450℃后保温1h～2h，冷却至室温得到含有介孔二氧化硅分子筛的介孔二硫化钼粉末；

步骤五、将步骤四中所述含有介孔二氧化硅分子筛的介孔二硫化钼粉末用HF水溶液洗涤1～5次，以除去介孔二氧化硅分子筛，然后将洗涤后的粉末干燥，得到介孔二硫化钼。

2.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤一中所述醇胺为乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。

3.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤三中所述介孔二氧化硅分子筛为SBA-16分子筛或KIT-6分子筛。

4.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤三中所述水和无水甲醇的混合溶液中水与无水甲醇的体积比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤四中所述升温的速率为1℃/min。

6.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤五中所述HF水溶液中HF的质量浓度为10％。

7.根据权利要求1所述的以介孔二氧化硅分子筛为硬模板合成介孔二硫化钼的方法，其特征在于，步骤五中所述干燥的温度为80℃～100℃，干燥的时间为10h～20h。