[发明专利]一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201210028421.6 | 申请日: | 2012-02-09 |
公开(公告)号: | CN102584693A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 江岳恒;阙利民;蔡彤 | 申请(专利权)人: | 苏州雅本化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 贺小明 |
地址: | 215433 江苏省苏州市太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法。以3-氨基吡啶为原料,经氯化得到的2-氯-3-氨基吡啶反应液,调节pH值后,采用有机溶剂萃取,萃取液脱水后,与氯化氢形成2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐,在适当温度下搅拌结晶,得到纯度≥99%的2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐,其中杂质2,6-二氯-3-氨基吡啶≤0.5%。本发明方法操作简便,设备投资少,成本低,对环境的污染少,适宜工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 氨基 吡啶 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度2‑氯‑3‑氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在盐酸和双氧水或者氯气的作用下,将3‑氨基吡啶氯化生成2‑氯‑3‑氨基吡啶和2,6‑二氯‑3‑氨基吡啶混合物的水溶液;2)用液碱调节步骤1)所得溶液的pH值至2~7,再用有机溶剂萃取;3)除去萃取液中的水分;4)在除去水分后的萃取液中加入氯化氢气体或者氯化氢的非水溶液,调节溶液pH值至1~5,加热至40~85℃搅拌1~10小时,冷却至室温,继续搅拌1~24小时,过滤,洗涤滤渣,干燥后得到高纯度的2‑氯‑3氨基吡啶盐酸盐。
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