[发明专利]一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201210028421.6 | 申请日: | 2012-02-09 |
公开(公告)号: | CN102584693A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 江岳恒;阙利民;蔡彤 | 申请(专利权)人: | 苏州雅本化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 贺小明 |
地址: | 215433 江苏省苏州市太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氨基 吡啶 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在盐酸和双氧水或者氯气的作用下,将3-氨基吡啶氯化生成2-氯-3-氨基吡啶和2,6-二氯-3-氨基吡啶混合物的水溶液;
2)用液碱调节步骤1)所得溶液的pH值至2~7,再用有机溶剂萃取;
3)除去萃取液中的水分;
4)在除去水分后的萃取液中加入氯化氢气体或者氯化氢的非水溶液,调节溶液pH值至1~5,加热至40~85℃搅拌1~10小时,冷却至室温,继续搅拌1~24小时,过滤,洗涤滤渣,干燥后得到高纯度的2-氯-3氨基吡啶盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤2)中,用液碱将步骤1)所得溶液的pH值调至4~6。
3.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤2)中的有机溶剂为脂肪酸酯类或醚类中的一种或多种的任意比例混合。
4.根据权利要求3所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸酯类包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯中的一种或多种的任意比例混合。
5.根据权利要求3所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述醚类包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、苯甲醚中的一种或多种的任意比例混合。
6.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,所述氯化氢的非水溶液包括氯化氢甲醇溶液、氯化氢乙醇溶液、氯化氢异丙醇溶液和氯化氢乙酸乙酯溶液中的一种。
7.根据权利要求1所述的高纯度2-氯-3-氨基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于,步骤3)中,用无水硫酸钠脱水干燥或者采用共沸除水的方法除去萃取液中的水分。
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