[发明专利]5-氨基四氮唑的制备方法无效
| 申请号： | 201210012307.4 | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102532047A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 岳涛;李培培;高爱红;柳泽岳;迟金龙;王云超 | 申请（专利权）人： | 山东艾孚特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 273500 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5-氨基四氮唑的制备方法，包括以下步骤：向水合肼水溶液中加入无机酸，使绝大多数水合肼成为盐；再加入氰氨水溶液，反应生成氨基胍盐；再加入无机酸提供酸性环境，然后加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应；重氮化后迅速向反应液中加入碱性物质调节pH至4～6，然后升温进行环化反应，反应后调节pH至3.5～4.5，冷却，然后过滤、洗涤析出的晶体，得5-氨基四氮唑。本发明制备工艺简单，不采用叠氮酸，环境污染小，一锅即可得到最终产物，工艺步骤简洁。通过对工艺条件的进一步优化和选择，最终所得产品收率最高可达86%，经高效液相色谱（HPLC）测定，产品纯度一般可达99.6%。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 四氮唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氨基四氮唑的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）向水合肼的水溶液中加入无机酸，使绝大多数水合肼成为盐；（2）继续向步骤（1）的溶液中加入氰氨水溶液，与水合肼的酸盐反应生成氨基胍盐；（3）继续向步骤（2）的反应液中加入无机酸提供酸性环境，然后加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应；（4）重氮化反应后迅速向反应液中加入碱性物质调节pH至4～6，然后升高温度进行环化反应，反应后调节反应液pH至3.5～4.5，冷却反应液，然后过滤、洗涤析出的晶体，得5‑氨基四氮唑。
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