[发明专利]5-氨基四氮唑的制备方法

权利要求书

1.一种5-氨基四氮唑的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）向水合肼的水溶液中加入无机酸，使绝大多数水合肼成为盐；

（2）继续向步骤（1）的溶液中加入氰氨水溶液，与水合肼的酸盐反应生成氨基胍盐；

（3）继续向步骤（2）的反应液中加入无机酸提供酸性环境，然后加入亚硝酸盐水溶液进行重氮化反应；

（4）重氮化反应后迅速向反应液中加入碱性物质调节pH至4～6，然后升高温度进行环化反应，反应后调节反应液pH至3.5～4.5，冷却反应液，然后过滤、洗涤析出的晶体，得5-氨基四氮唑。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）和（2）中，水合肼:无机酸:氰氨的摩尔比为: 1:0.92～0.97: 0.88～1.12；步骤（3）中，水合肼：无机酸:亚硝酸盐的摩尔比为1:0.95～1.05:0.95～1.05。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：步骤（1）和（2）中，水合肼与氰氨的摩尔比为1: 0.95～1.05。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）中，水合肼与无机酸反应的温度为10～25℃；步骤（2）中，加入氰氨的反应温度为70～110℃；步骤（3）中，加入无机酸与重氮化反应的温度为10～25℃，步骤（4）中，环化反应的温度为80～110℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征是：步骤（2）中，加入氰氨的反应温度为80～110℃；步骤（3）中，加入无机酸的温度为10～15℃；步骤（4）中，环化反应的温度为95～105℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：水合肼在其水溶液中的浓度为20～82wt%；氰氨水溶液中氰氨的浓度为45～50wt%。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：亚硝酸盐水溶液中亚硝酸盐的浓度为30～35wt%。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤（1）和（3）中，所述无机酸为盐酸、氢溴酸、硝酸或硫酸；步骤（3）中，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或亚硝酸钾；步骤（4）中，所述碱性物质为氨水、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、碳酸钠水溶液或碳酸钾水溶液。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征是：步骤（1）和（3）中，所述无机酸为盐酸，盐酸的浓度不低于20wt%；步骤（3）中，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠；步骤（4）中，所述碱性物质为氨水或碳酸钠水溶液。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征是：步骤（1）和（3）中，盐酸的浓度为28～36wt%。