[发明专利]一种氟硅唑的合成方法

摘要

一种氟硅唑的合成方法，以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应得到产物，步骤如下：1）制备对氟溴苯格氏试剂；2）通过催化反应制备氟硅唑中间体；3）制备N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液；4）通过N,N-二甲基甲酰胺（DMF）悬浮液和氟硅唑中间体反应，即可制得氟硅唑。本发明的优点是：制备方法简单实用、效率高、安全方便，产品纯度高、收率高，最终产物的收率在96%以上，纯度在95%以上；合成中采用的试剂毒性低、经济性高且副反应少；由于溶剂循环利用，使生产成本与危险系数大大降低，经济性好，可商业化大规模生产，满足当前不断增长的市场需求。

主权项

一种氟硅唑的合成方法，其特征在于以对氟溴苯、甲基氯甲基二氯硅烷、鎂屑为原料，以碘为引发剂，在有机溶剂中进行催化反应制得，步骤如下：1)在氮气保护下将鎂屑加入有机溶剂中，升温至40℃后加入碘，然后在60‑64℃下滴加对氟溴苯，滴加完毕后在该温度条件下继续反应3h，得到对氟溴苯格氏试剂；2)在氮气保护下将甲基氯甲基二氯化硅、催化剂加入有机溶剂中，固料完全溶解后降温至0‑10℃，滴加上述对氟溴苯格氏试剂，滴加完毕后在‑5℃～10℃温度下催化反应12h，然后升至室温，过滤并用有机溶剂洗涤滤饼，将滤液常压蒸馏回收有机溶剂后，即可制得氟硅唑中间体；3)在氮气保护下将三唑溶于甲苯中得到三唑甲苯溶液，加入质量百分比浓度为50％的NaOH水溶液中，加热回流至无水生成，然后常压蒸出甲苯，再加入N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)并升温至152℃，在该温度下回流3小时至三唑钠盐全部溶解，制得无水三唑钠盐的N，N‑二甲基甲酰胺(DMF)悬浮液；4)将上述N，N‑二甲基甲酰胺悬浮液降温至50℃，加入上述氟硅唑中间体，再升温至132‑136℃，搅拌反应8‑12小时后减压蒸馏除去N，N‑二甲基甲酰胺，然后降温至45℃，向体系中加入水和甲苯搅拌并自然降至室温，分层，收集有机相，再用饱和NaCl水溶液洗涤有机相，经无水MgSO4干燥，即可制得得目标产品氟硅唑。