[发明专利]磷酸二氢钾孪晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷酸二氢钾（KDP）的结合制得孪晶的方法，它主要是采用晶体抛光后再进行热处理，通过分子扩散使两块大小相同晶体结合的方法，属无机晶体材料制备工艺技术领域。本发明方法主要过程如下：将外形完整的磷酸二氢钾（KDP）单晶切掉两锥顶，剩下部分切取两段，按既定角度方向粗磨，然后用细砂纸磨掉多余分部分，磨成长方体形状，将欲对接的两个面抛光并相对接；然后将处理好的两块晶体（提供一定的压强）放进炉中进行适当的加热；最后适当的时间取出晶体，并且两块晶体结合在一起，两光轴成一定的角度。然后采用磷酸二氢钾（KDP）饱和溶液降温法来制得磷酸二钾孪晶。

主权项

一种磷酸二氢钾（KDP）孪晶的制备方法，主要采用抛光后再进行热处理，使两块磷酸二氢钾（KDP）晶体粘合，以粘合后的两块磷酸二氢钾晶体作为籽晶，然后采用水溶液降温法来制得孪晶；其特征在于该方法的具体步骤为：    a. 将一块外形完整的磷酸二氢钾（KDP）晶体切掉两锥顶，剩下的部分切取两段，用细砂纸将这两段晶体按一定角度方向粗磨，再用细砂纸磨去多余的晶体，使晶体成长方体形状，再对欲结合的两个面进行细磨，最后两段晶体应磨成大小相同且能够完全重合；    b. 对晶体进行抛光，用颗粒度W2.5的金刚石研磨膏在0.22微米的混合纤维素微孔滤膜上抛光，待表面没有任何划痕时，用无水乙醇作润滑剂和清洗剂在微孔滤膜上再一次抛光，直到在灯光下观察时，没有任何划痕；    c. 将晶体的两个抛光面对应重合，上面施加一定的压强，最后放入刚玉方舟中；    d. 轻轻将载有磷酸二氢钾（KDP）晶体的刚玉方舟放入真空管式炉中，未加热前，炉子中的环境是自然环境，即一个标准大气压，温度为室温；炉子的加热条件设置成：    以0.10～0.20°C/min的升温速率，由室温升至180～190°C，再保温合适的时间，一般大于1880分钟，最后以0.10～0.25°C/min的降温速度降至室温；    e. 待炉子完成加热时，小心取出刚玉方舟；最终两块KDP晶体结合在一起，并且两光轴成一定角度；    f. 把已结合的磷酸二氢钾晶体进行粗磨，磨成一圆柱形，套入软橡胶管中并且露出一定长度的晶体，然后将露出的晶体细磨成一截顶圆锥形，然后用颗粒度W2.5的金刚石研磨膏在0.22微米的混合纤维素微孔滤膜上抛光，待表面没有任何划痕时，用酒精清洗干净；    g. 配制好磷酸二氢钾（KDP）饱和溶液，溶质KDP为分析纯经过一次重结晶的提纯产品，溶剂为三次蒸馏水；先用0.22微米微孔滤膜过滤溶液，然后测出KDP溶液饱和温度；再加热该溶液至原饱和温度之上15℃的温度，在该温度下预热48小时；然后将溶液温度下降到高出原饱和温度5℃的温度；    h. 把套有磷酸二氢钾（KDP）的籽晶放入溶液中，等放入的籽晶稍溶解后，将溶液温度下降到测定的饱和温度，并按设计的程序降温，使晶体在溶液中良好生长；最后取出晶体，用过滤纸吸干晶体表面的溶液，最终制得两光轴成一定角度的磷酸二氢钾孪晶。