[发明专利]磷酸二氢钾孪晶的制备方法

说明书

技术领域

    本发明涉及两块磷酸二氢钾（KDP）的结合成孪晶的方法，它主要是一种采用晶体抛光后再进行热处理的方法，通过分子扩散使两块大小相同晶体结合的方法，并且结合面具有良好的机械性能，属无机晶体材料制备工艺技术领域。

背景技术

    近些年来，有关“负折射率”人工媒质的研究成为一个引人注目的前沿领域，并引发了许多的可能应用。在一定入射角范围内，两块晶体界面对光波有等效负折射和全透射现象。由此，我们可以自主设计晶体结构，使晶体界面实现全角度内的等效负折射现象，并尽可能地补偿晶体的色散和双折射。同时，我们还可以优化晶体结构，实现滤波、波分复用、角色散、色散补偿、电光调制器件等用途，其应用前景非常的有潜力。自然界天然孪晶比较少，质量也不高。我们采用热键合的方法，可以将两块晶体很好结合起来，结合面能够承受一定的机械强度，再借鉴水溶液降温法生长晶体就可制备光学性质良好的孪晶。目前，没有找到有关KDP晶体结合的此种方法。

发明内容

    本发明的目的是针对目前自然界孪晶稀少，单一的光胶法和水溶液法制备的KDP孪晶质量不高，不完美，并且大小不易控制。故提出一种新的KDP晶体结合的工艺方法，可以在一般实验室中广泛进行。

    本发明磷酸二氢钾孪晶的制备采用了抛光后再进行热处理，最后采用饱和溶液降温结晶的制取方法来制得孪晶，该方法的特征是具有以下的制备过程和步骤：

    a. 将一块外形完整的磷酸二氢钾（KDP）晶体切掉两锥顶，剩下的部分切取两段，用细砂纸将这两段晶体按一定角度方向粗磨，以2和2’为长方体的底面用细砂纸磨去多余的晶体，使晶体成长方体形状，再对欲结合的两个面进行细磨，最后两段晶体应磨成大小相同且能够完全重合；

    b. 对晶体进行抛光，用W2.5规格的人造金刚石研磨膏，在孔径为0.22微米的混合纤维素微孔滤膜上抛光；微孔滤膜为Φ100毫米CA-CN膜水膜醋酸纤维素混合纤维微孔滤膜，由于该微孔滤膜表面平滑，微孔结构均匀，适合抛光物体；待晶体表面没有任何划痕时，用无水乙醇作润滑剂和清洗剂在混合纤维素微孔滤膜上再一次抛光，直到在灯光下观察，没有任何划痕；

    c. 将晶体的两个抛光面对应重合，并且提供490帕左右的压强，最后放入刚玉方舟中；

    d. 轻轻将载有KDP晶体的刚玉方舟放入GSL1600X型真空管式炉中，炉子的加热条件设置成：经过1440分钟使炉中温度由室温升至180～190°C，再保温大于1880分钟，最后以0.10～0.25°C/min的降温速度降至室温；

    e. 待炉子完成加热时，小心取出刚玉方舟；最终两块KDP晶体结合在一起，并且两光轴成一定角度；

    f. 把已结合的磷酸二氢钾晶体的棱磨掉，成一圆柱形，套入软橡胶管中并且露出一定长度的晶体，然后将露出的晶体细磨成一截顶圆锥形，然后进行抛光处理；

    g. 配制好磷酸二氢钾（KDP）饱和溶液：溶质KDP为分析纯经过一次重结晶的提纯产品，溶剂为三次蒸馏水；先用0.22微米微孔滤膜过滤溶液，然后测出KDP溶液饱和温度；再加热该溶液提高至原饱和温度之上15℃的温度，在该温度下预热48小时；然后将溶液温度下降到高出原饱和温度5℃的温度；

    h. 把套有磷酸二氢钾的晶体放入溶液中，等放入的晶体稍溶解后，将溶液温度下降到测定的饱和温度，并按设计的程序降温，使晶体在溶液中良好生长；最后取出晶体，用过滤纸吸干晶体表面的溶液，最终制得两光轴成45°的磷酸二氢钾孪晶。

    本发明方法的特点和优点如下：

    (1) 本发明用来结合的两段KDP晶体是由同一单晶切割下来的，具有同样的晶体性质和光子性能，并且去除了两锥顶。

    (2) 本发明以分子扩散理论为基础，对实验条件要求不是很高，晶体结合工艺简单，且不引进其它杂质。

    (3) 本发明对磷酸二氢钾晶体进行抛光用的混合纤维素微孔滤膜是：Φ100毫米CA-CN膜水膜醋酸纤维素混合纤维微孔滤膜（孔径为0.22微米）。

附图说明

    图1为本发明结合KDP晶体时籽晶处理的平面图（图中虚线表示切割方向，虚点线表示打磨方向）。

图2为经过处理后底面是2和2’的立体图（长方体），并且2和2’面是抛光面。

图3为两块KDP晶体的结合图，接触面为2和2’面。

图4为处理后的磷酸二氢钾晶体嵌套在软橡胶管的平面图。