[发明专利]一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法无效
| 申请号: | 201110441113.1 | 申请日: | 2011-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN102417441A | 公开(公告)日: | 2012-04-18 |
| 发明(设计)人: | 宋金链;张玉芝 | 申请(专利权)人: | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号: | C07C43/04 | 分类号: | C07C43/04;C07C41/34 |
| 代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王来佳 |
| 地址: | 300232*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | 本发明涉及一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法,步骤是:原料甲基叔丁基醚经过氧化铝和硅胶和硅胶除去过氧化物杂质、部分脱水、通过干燥剂无水硫酸钙进一步除水、精馏、过滤、封装即得到高纯有机溶剂甲基叔丁基醚产品。本发明以含量为99.0%~99.4%的甲基叔丁基醚为原料、以氧化铝和硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中过氧化物和部分水等有机杂质,采用无水硫酸钙进一步除水,经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度大于99.8%的甲基叔丁基醚产品,其它各项色谱指标都达到要求。回收率大于93%,成品率约达到93%以上。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 色谱 有机溶剂 甲基叔丁基醚 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法,其特征在于:步骤如下:(1)吸附:将原料甲基叔丁基醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL‑80mL/min的流速进行吸附;(2)干燥:将吸附后的甲基叔丁基醚通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥,干燥后的含水量控制在≤0.02%;(3)精馏:将干燥后的甲基叔丁基醚打入精馏釜进行精馏,精馏釜底温度为100~150℃,釜中液体温度为80℃~100℃,釜顶温度为55℃~56℃,控制回流比10∶2~8,回流时间是0.5‑2小时,精馏后微孔滤膜过滤,即得色谱级甲基叔丁基醚。
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