[发明专利]一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法无效
| 申请号： | 201110441113.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102417441A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/04 | 分类号： | C07C43/04;C07C41/34 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 甲基叔丁基醚 纯化 方法 | ||
1.一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：步骤如下：
(1)吸附：将原料甲基叔丁基醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL-80mL/min的流速进行吸附；
(2)干燥：将吸附后的甲基叔丁基醚通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精馏：将干燥后的甲基叔丁基醚打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为100～150℃，釜中液体温度为80℃～100℃，釜顶温度为55℃～56℃，控制回流比10∶2～8，回流时间是0.5-2小时，精馏后微孔滤膜过滤，即得色谱级甲基叔丁基醚。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(1)中吸附剂为氧化铝和硅胶，粒径均为100目～200目。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的原料纯度为99.0％～99.4％。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂为无水硫酸钙。
5.根据权利要求4所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中干燥剂无水硫酸钙使用前经烘烤干燥。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述干燥柱的规格与吸附柱相同。
8.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂甲基叔丁基醚的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中甲基叔丁基醚的流速为40mL～100mL/min。
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