[发明专利]一种23-乙酰泽泻醇B单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。本发明是以泽泻（泽泻科泽泻属植物泽泻Alismaorientalis(Sam.)Juzep）的块茎为原料，通过醇提取、采用乙酸乙酯萃取、硅胶柱层析进行富集及加入乙酸乙酯后的冷却结晶得到23-乙酰泽泻醇B单体。本发明通过最适宜的工艺及参数条件，使产品中23-乙酰泽泻醇B的含量达到98%以上；整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低，适合大量生产，且分离效率高、产品纯度高，即可实现大量23-乙酰泽泻醇B单体的高纯度分离制备。

主权项

一种23‑乙酰泽泻醇B单体的分离纯化方法，其特征在于：以泽泻科植物泽泻的块茎为原料，通过提取、萃取、富集和结晶得到23‑乙酰泽泻醇B单体，具体包括下述主要步骤：A、提取将干燥的泽泻块茎粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度均为75%～95%的甲醇或乙醇溶液，其加入量按照药材重量:乙醇溶液体积=1Kg:(5～10)L计算，60～80℃提取3～4次，每次1～2小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得浓浸膏待进行下一步水解处理；B、萃取将步骤A所得的浓浸膏加水稀释至60℃时相对密度为0.8～0.9g/mL，然后加入等体积的乙酸乙酯萃取3～5次，分取上层溶液，45～60℃减压浓缩至干，所得固体物进行下一步富集处理；C、富集将步骤B所得固体物用甲醇或乙醇溶解完全，加入固体物3～5倍质量的硅胶拌样，经40～60℃干燥后，进行以二氯甲烷‑甲醇混合液为洗脱剂的硅胶柱层析，其中硅胶为200～300目，其用量为固体物质量的20～50倍，流出液按200ml/瓶收集，进行以环己烷‑乙酸乙酯1:1体积比为展开剂，5%质量体积比硅钨酸乙醇溶液为显色剂的TLC操作，完全收集经105℃加热后显示为紫红色斑点的流份，并于40～60℃的水浴减压干燥，得粉末状固体，进行进一步纯化；D、结晶按照粉末状固体物:乙酸乙酯溶液=1g:( 6～8)ml计算，于步骤C得到的粉末状固体物中加入乙酸乙酯溶液，加热使溶解完全，过滤除去不溶性杂质，将滤液冷却结晶；根据晶体纯度情况，重结晶2～3次，直到纯度≥99%，即可得到23‑乙酰泽泻醇B单体产品。