[发明专利]微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系的制备方法

摘要

本发明涉及一种微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系的制备方法。首先将磷系阻燃剂和无机阻燃剂按一定比例混合，制得微胶囊化的无卤阻燃剂，其次对成炭剂进行表面改性，然后将微胶囊化无卤阻燃剂、含磷有机阻燃剂和表面改性的成炭剂按一定比例中混合，可得微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系。该体系实现了分布式的梯度阻燃，使得聚合物材料的阻燃性能大大提高，并且有效地解决了阻燃剂与聚合物之间相容性较差这一缺陷，显著降低无卤阻燃剂在高温潮湿的条件下从聚合物基体中的迁移，有利于阻燃高分子材料的长期保存。方法具有工艺简单，操作方便，对环境友好，成本较低，阻燃效果好，应用领域广泛的特点。

主权项

微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系的制备方法，其特征在于，包括以下顺序和步骤：——无卤阻燃剂的微胶囊化：a、将磷系阻燃剂和无机阻燃剂按质量比为1‑2∶1的比例进行混合，制得无卤阻燃剂，取无卤阻燃剂2.5～3.5克均匀分散在70～80ml惰性溶剂中，然后转移到带有机械性搅拌和冷凝管的四口瓶中，搅拌速度为300～350转/分并加热到55‑60℃，逐滴滴入含有0.1～0.5克囊壁材料A的惰性溶剂溶液10～20ml，待滴加结束后，再向体系中逐渐加入0.03～0.07克囊壁材料B，持续反应5～7小时后，停止加热与搅拌。b、真空吸滤，用惰性溶剂洗涤两次，然后再用微热的蒸馏水冲洗两次，收集滤饼，置于50℃的恒温真空干燥箱中干燥12～15小时，最终得到微胶囊化的无卤阻燃剂；——成炭剂的表面改性：c、将1～1.5克成炭剂置于带有机械性搅拌和冷凝管的三口瓶中，加入50ml惰性溶剂，预先搅拌5～10分钟，搅拌速度为250～280转/分，升温至75℃，然后逐滴加入含有0.1～0.35克改性剂的惰性溶液10ml，滴加结束后，保持75℃继续反应5～6小时，停止加热和搅拌。d、真空吸滤，先用惰性溶剂冲洗2次，然后用蒸馏水洗涤2次，将产物置于常温下干燥2～3天，研磨至200目，得到了表面改性的成炭剂；——微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系的制备将质量分数为50～70％的微胶囊化无卤阻燃剂、10～40％含磷有机阻燃剂和10～20％的表面改性的成炭剂在混合机中混合10分钟，得到流动性粉末，即为微胶囊化梯度无卤阻燃剂体系。