[发明专利]α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201110388828.5 | 申请日: | 2011-11-30 |
公开(公告)号: | CN103130870A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 罗春龙;杨小锋 | 申请(专利权)人: | 江苏维多股份有限公司 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075 |
代理公司: | 常州市科谊专利代理事务所 32225 | 代理人: | 侯雁 |
地址: | 213300 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种α-L-天冬氨酸-L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐的制备方法,该方法为:先将乙酸酐、氧化镁、L-天冬氨酸和甲酸依次混合后,在35~50℃反应5~6h;然后降温到23~28℃,先加入乙酸和L-苯丙氨酸并保温反应5.5~6.5h,再补加乙酸,降温到12~18℃度过滤;将过滤后的固体直接加入盐酸和甲醇并升温到62~68℃进行水解,水解后再降温到22~28℃下进行酯化6~8天,过滤。本方法总收率高,反应条件温和,减少了产物的降解,降低了大规模生产成本,生产流程短,所需设备少,操作简单,非常利于大规模工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 天冬氨酸 苯丙氨酸 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种α‑L‑天冬氨酸‑L‑苯丙氨酸甲酯盐酸盐的制备方法,其特征在于该方法为:(A)将乙酸酐、氧化镁、L‑天冬氨酸和甲酸依次混合后,在35~50℃反应5~6h;其中乙酸酐、L‑天冬氨酸和甲酸的摩尔比为1.75~1.95:1:0.9~1.1;(B)然后降温到23~28℃,先加入乙酸和L‑苯丙氨酸并保温反应5.5~6.5h,再补加乙酸,降温到12~18℃度过滤;其中先加的乙酸、补加的乙酸与乙酸酐的体积比为20~30:15~25:30~35;(C)将过滤后的固体直接加入盐酸和甲醇并升温到62~68℃进行水解,水解后再降温到22~28℃下进行酯化6~8天,过滤即得;其中盐酸、甲醇与乙酸酐的体积比用量为31~39:14~20:30~35。
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