[发明专利]一种高纯度离子液体的制备方法无效
申请号: | 201110377882.X | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102516177A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 吴有庭;蔡大牛;黄宽;胡兴邦;张志炳 | 申请(专利权)人: | 南京大学;南京大学扬州化学化工研究院 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07C211/63;C07C209/68;C07F9/54;C07D213/20 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种高纯度离子液体的制备方法,它依次包括复分解反应、离子交换除卤素离子、离子交换除钾离子、酸碱中和和溶剂回收五个步骤,具体方法为:将目标阳离子的卤盐与氢氧化钾在乙醇中搅拌反应2~24小时,过滤除去卤化钾得到含目标阳离子的碱液。加水稀释后,先后经过阴离子交换单元和阳离子交换单元,除去残余的卤素离子和钾离子。再与目标阴离子的共轭酸中和反应2~6小时得到离子液体溶液,过滤除固体不溶物,蒸发回收溶剂,干燥得到高纯度的离子液体。如图所示,本发明方法工艺过程简单,产品质量好,成本低,可将多数离子液体统一在一共性技术下,具有很好的工业化前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 纯度 离子 液体 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度离子液体的制备方法,其特征是它包括如下步骤:步骤1、复分解反应将目标阳离子的卤盐与碱金属氢氧化物在乙醇中搅拌反应,卤盐与氢氧化物的物质的量之比在1∶1~1.1,反应时间为2~24小时,反应温度控制在0~50℃。反应结束后过滤除去碱金属卤化物,得到目标阳离子的氢氧化物溶液;步骤2、离子交换除卤素离子将步骤1得到的目标阳离子的氢氧化物溶液用水稀释成氢氧根浓度为0.5~1mol/L的水溶液,通过装有阴离子交换树脂的离子交换柱,除去卤素离子,操作温度控制在10~40℃,操作流速控制在3~15BV/h;步骤3、离子交换除金属离子将步骤2得到的溶液通过装有阳离子交换树脂的离子交换柱,除去碱金属离子,操作温度控制在10~40℃,操作流速控制在3~15BV/h;步骤4、酸碱中和将步骤3得到的精制的目标阳离子的氢氧化物溶液与目标阴离子的共轭酸在10~40℃下反应2~6小时,其中碱与酸的物质量之比为m,m为不大于一分子酸中质子氢个数的正整数;步骤5、溶剂回收将步骤4的目标离子液体溶液静置,过滤,蒸发依次回收乙醇和水,真空干燥至恒重,得到高纯度的目标离子液体。
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