[发明专利]一种高纯度离子液体的制备方法无效
申请号: | 201110377882.X | 申请日: | 2011-11-24 |
公开(公告)号: | CN102516177A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 吴有庭;蔡大牛;黄宽;胡兴邦;张志炳 | 申请(专利权)人: | 南京大学;南京大学扬州化学化工研究院 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C07C211/63;C07C209/68;C07F9/54;C07D213/20 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 离子 液体 制备 方法 | ||
1.一种高纯度离子液体的制备方法,其特征是它包括如下步骤:
步骤1、复分解反应
将目标阳离子的卤盐与碱金属氢氧化物在乙醇中搅拌反应,卤盐与氢氧化物的物质的量之比在1∶1~1.1,反应时间为2~24小时,反应温度控制在0~50℃。反应结束后过滤除去碱金属卤化物,得到目标阳离子的氢氧化物溶液;
步骤2、离子交换除卤素离子
将步骤1得到的目标阳离子的氢氧化物溶液用水稀释成氢氧根浓度为0.5~1mol/L的水溶液,通过装有阴离子交换树脂的离子交换柱,除去卤素离子,操作温度控制在10~40℃,操作流速控制在3~15BV/h;
步骤3、离子交换除金属离子
将步骤2得到的溶液通过装有阳离子交换树脂的离子交换柱,除去碱金属离子,操作温度控制在10~40℃,操作流速控制在3~15BV/h;
步骤4、酸碱中和
将步骤3得到的精制的目标阳离子的氢氧化物溶液与目标阴离子的共轭酸在10~40℃下反应2~6小时,其中碱与酸的物质量之比为m,m为不大于一分子酸中质子氢个数的正整数;
步骤5、溶剂回收
将步骤4的目标离子液体溶液静置,过滤,蒸发依次回收乙醇和水,真空干燥至恒重,得到高纯度的目标离子液体。
2.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤1所述的目标阳离子的卤盐为N,N,N,N-四烷基季铵卤盐或N,N-二烷基咪唑卤盐或N-烷基吡啶卤盐或N,N,N,N-四烷基季膦卤盐,其中,烷基可以是1~8个碳原子的直链或支链烷基、或包含有羟基、氨基、烯丙基或苄基等官能团的烷基,且各个烷基上的碳原子数目相同或不相同。
3.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤1所用的乙醇溶剂的用量是关键的过程参数,其用量与反应原料总质量的比值控制在2.5~6。
4.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤2和3所述的离子交换柱高径比≥5,其材质为玻璃或塑料,其中阴离子交换树脂为强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂或大孔强碱型苯乙烯系阴离子交换树脂,阳离子交换树脂为交联度不低于12的强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤2所述的阴离子交换树脂在首次使用之前或吸附饱和之后需要再生处理,处理方法为:先用1~3个BV的去离子水对树脂进行洗涤,然后先用4~10%的低浓度NaOH淋洗,再将浓度升高至10~30%淋洗,最后再将浓度降至4~10%淋洗,NaOH溶液总用量为3~10BV。NaOH淋洗过后用1~3BV的去离子水洗至中性,再生处理流速为0.5~5BV/h。
6.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤3所述的阳离子交换树脂使用过后需要进行再生处理,处理方法为:先用1~3个BV的去离子水对树脂进行洗涤,然后用3~10%的HCl溶液淋洗,溶液用量为1~5BV,最后用1~3BV的去离子水洗至中性,再生处理流速为0.5~5BV/h。
7.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤3所述的已是氢型的阳离子交换树脂在首次使用之前或再生之后都需要进行表面转化处理,其处理方法为首先用1~3BV的去离子水对树脂进行洗涤,然后用1~3BV 5~10%的含目标阳离子的卤盐水溶液淋洗,最后用1~3BV的去离子水洗至流出液用AgNO3检测无沉淀,表面转化处理的流速为3~15BV/h。
8.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤4所述的目标阴离子的共轭酸为无机酸或有机酸,其中,无机酸为硝酸、硫酸、磷酸、四氟硼酸或六氟磷酸;有机酸为羧酸、磺酸、酮酸、羟基酸或氨基酸。
9.根据权利要求1所述的高纯度离子液体的制备方法,其特征是:步骤5所述的溶剂乙醇是在一个精馏塔中回收,之后再在一个蒸发罐中闪蒸回收水,所有回收的乙醇和水可以循环使用。
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