[发明专利]二苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用

摘要

本发明是一种二苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用。属于含有C0基，只连接碳或氢原子的化合物的制备，特别涉及β-二酮的制备。其特征在于由苯甲酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应生制得，所述苯甲酸甲酯以苯甲酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得，包括如下步骤：①苯甲酸甲酯的合成，②二苯甲酰甲烷制备。提供了一种原料成本低，缩合反应周期短，副产物少、二苯甲酰甲烷的收率高，溶剂能够完全回收利用以及对改善热塑性树脂光热稳定性优异的二苯甲酰甲烷的制备方法。缩合收率85％，结晶收率95％。提供了一种利用本发明的制备方法制备的二苯甲酰甲烷产品，在热塑性树脂成型加工中的应用方法。

主权项

1.一种二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于由苯甲酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应制得，所述苯甲酸甲酯以苯甲酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得，具体制备步骤与工艺条件如下：①.苯甲酸甲酯的合成以苯甲酸与甲醇为原料，以硫酸为催化剂，经酯化、蒸馏制得a.酯化工艺条件苯甲酸/甲醇摩尔比    1∶4～1∶6酯化反应温度在℃     70～80反应时间  小时       4～5b.酯化液处理来自步骤a的酯化液经水洗、碱洗、再水洗至洗涤液pH＝7，静置分相，有机相为苯甲酸甲酯粗品，待蒸馏；c.蒸馏来自步骤c的苯甲酸甲酯粗品，经负压蒸馏，收取沸程馏分，得到苯甲酸甲酯；②.二苯甲酰甲烷制备以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料，以甲醇钠为催化剂，包括如下步骤：a.催化剂制备用金属钠与过量甲醇反应而得，反应温度20～50℃，金属钠完全反应后，升温至65℃，通过蒸馏回收过量甲醇，剩余部分即为引发剂甲醇钠，备缩合反应用；b.缩合以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料，采用甲醇钠催化剂，氮气保护下，在甲苯与二甲苯混合溶剂中进行缩合反应；缩合工艺条件如下；c.酸洗用30％硫酸搅拌下洗涤缩合产物，然后静置分层，去除下层水相，有机相待碱洗；d.碱洗将步骤c酸洗后的有机相用10％Na₂CO₃溶液洗涤，然后静置分层，去除下层水相，有机相待再次水洗；e.再次水洗将步骤d碱洗后的有机相再次用水洗涤，然后静置分层，去除下层水相，有机相待溶剂回收；f.溶剂回收将步骤e再次水洗后的有机相，采用减压蒸馏，收集混合溶剂馏分，待循环使用；g.结晶采用工业酒精为结晶溶剂，0℃～10℃下，结晶12～18小时；h.烘干将步骤g结晶后产物减压抽滤，回收工业酒精后，在30℃～40℃温度下，常压干燥，即得二苯甲酰甲烷产品。