[发明专利]二苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用

说明书

技术领域

本发明是一种二苯甲酰甲烷的制备方法及在热塑性树脂成型加工中的应用。属于含有CO基，只连接碳或氢原子的化合物的制备，特别涉及β-二酮的制备。 

背景技术

二苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料用光热稳定剂，产品无毒，无味，广泛用于PVC塑料和ABS树脂中。目前，光稳定剂主要是受阻胺类，苯并三唑类和二苯甲酮类，高效、多功能、无毒是热塑性树脂成型加工中适用的稳定剂产品的发展方向。顺应环保潮流，应减少有污染，有毒稳定剂的生产。应该开发和增加β-二酮类助剂的生产，推广。 

二苯甲酰甲烷与常用品种相比，对户外紫外线有较宽的吸收性及较低的透射率，能吸收290mm以上的紫外光。紫外线吸收性能优于常用的二苯甲酮类及苯并三唑类紫外线吸收剂，并具有良好的热稳定性、化学稳定性和光稳定性，无毒无味、不污染制品。二苯甲酰甲烷还可用于合成高效除草剂1，2-二甲基-3，5-二苯基吡唑的硫酸甲基；可作为铀的富集剂；还可用于合成高效稀土有机配合物荧光材料，当光照射材料时，二苯甲酰甲烷吸收光能传递给稀土元素，稀土元素吸收能量而发光。 

现有技术中的二苯甲酰甲烷的制备方法，存在主要原料成本高，缩合反应周期长，副产物多、二苯甲酰甲烷的收率较低，溶剂不能完全回收利用以及对改善热塑性树脂光热稳定性效果欠佳的问题。 

发明内容

本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种主要原料成本低，缩合反应周期短，副产物少、二苯甲酰甲烷的收率高，溶剂能够完全回收利用以及对改善热塑性树脂光热稳定性优异的二苯甲酰甲烷的制备方法。 

本发明的目的还在于提供一种二苯甲酰甲烷在热塑性树脂成型加工中的应用方法。

本发明的目的可以通过如下措施来达到： 

本发明的二苯甲酰甲烷的制备方法，其特征在于由苯甲酸甲酯，苯乙酮，在碱性环境下经缩合反应制得，所述苯甲酸甲酯以苯甲酸与甲醇为原料，硫酸为催化剂，经酯化反应而得，具体制备步骤与工艺条件如下： 

①.苯甲酸甲酯的合成 

以苯甲酸与甲醇为原料，以硫酸为催化剂，经酯化、蒸馏制得 

a.酯化工艺条件 

苯甲酸/甲醇摩尔比      1∶4～1∶6 

酯化反应温度在℃       70～80

反应时间  小时         4～5 

b.酯化液处理 

来自步骤a的酯化液经水洗、碱洗、再水洗至洗涤液pH＝7，静置分相，有机相为苯甲酸甲酯粗品，待蒸馏； 

c.蒸馏 

来自步骤c的苯甲酸甲酯粗品，经负压蒸馏，收取沸程馏分，得到苯甲酸甲酯； 

②.二苯甲酰甲烷制备 

以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料，以甲醇钠为催化剂，包括如下步骤： 

a.催化剂制备 

用金属钠与过量甲醇反应而得，反应温度20～50℃，金属钠完全反应后，升温至65℃，通过蒸馏回收过量甲醇，剩余部分即为引发剂甲醇钠，备缩合反应用； 

b.缩合 

以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料，采用甲醇钠催化剂，氮气保护下，在甲苯与二甲苯混合溶剂中进行缩合反应；缩合工艺条件如下； 

c.酸洗 

用30％硫酸搅拌下洗涤缩合产物，然后静置分层，去除下层水相，有机相待碱洗； 

d.碱洗 

将步骤c酸洗后的有机相用10％Na₂CO₃溶液洗涤，然后静置分层，去除下层水相，有机相待再次水洗； 

e.水洗 

将步骤d碱洗后的有机相用水洗涤，然后静置分相，去除下层水相，有机相待溶剂回收； 

f.溶剂回收 

将步骤e水洗后的有机相，采用减压蒸馏，收集混合溶剂馏分，待循环使用；二苯甲酰甲烷缩合收率85％； 

g.结晶 

采用工业酒精为结晶溶剂，0℃～10℃下，结晶12～18小时；结晶收率95％； 

h.烘干 

将步骤g结晶后产物减压抽滤，回收工业酒精后，在30℃～40℃温度下，常压干燥，即得二苯甲酰甲烷产品。