[发明专利]采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法

摘要

本发明公开了一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其步骤为将磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物、碳源、溶剂按一定比例依次加入密闭反应釜中，混合搅拌均匀，在惰性气氛下搅拌升温反应，得到磷酸亚铁锂初级产品后，固液分离，洗涤干燥，在惰性气氛下焙烧，得到磷酸亚铁锂产品。生产过程中产生的废水、废有机溶剂经减压蒸馏回收再利用。得到的磷酸亚铁锂材料产品得到一次颗粒粒径细小、粒径分布狭窄且分布均匀、导电性能好、产品电化学性能优良、产品批次一致性较好，回收方法操作简单易于控制、能耗低、适合于工业生产和应用。

主权项

一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，包括如下步骤：(1)将磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物、碳源、溶剂按一定比例依次加入密闭反应釜中，混合搅拌均匀，所述磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物三者的摩尔比为1∶1∶2～4，碳源加入量为固体粉体(不含碳源)质量的6％～20％，溶剂为纯有机溶剂或有机溶剂和水的混合物，且其中水的体积分数≤50％，固体的质量占溶液总质量的比例≤90％；(2)密闭反应釜惰性气氛保护，混合物在搅拌下升温到100～300℃，加热处理时间≥1h，发生晶化反应生成磷酸亚铁锂初级产品，水蒸气通过安装在反应釜上的冷凝系统冷凝回收；(3)反应结束冷却后采用固液分离方法将磷酸亚铁锂初级产品分离，用有机溶剂或去离子水洗涤多次，直至除去残留在颗粒表面的杂质；(4)将除去杂质的物料干燥，得到干燥粉体；(5)将所述步骤(3)中产生的废水、有机溶剂采用减压蒸馏法将水、有机溶剂和盐分离回收；(6)将所述步骤(4)中得到的粉体，在惰性气氛中，在焙烧温度200～850℃下焙烧0.5h～20h，制得磷酸亚铁锂产品；