[发明专利]采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法

权利要求书

1.一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，包括如下步骤：

(1)将磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物、碳源、溶剂按一定比例依次加入密闭反应釜中，混合搅拌均匀，所述磷源化合物、铁源化合物、锂源化合物三者的摩尔比为1∶1∶2～4，碳源加入量为固体粉体(不含碳源)质量的6％～20％，溶剂为纯有机溶剂或有机溶剂和水的混合物，且其中水的体积分数≤50％，固体的质量占溶液总质量的比例≤90％；

(2)密闭反应釜惰性气氛保护，混合物在搅拌下升温到100～300℃，加热处理时间≥1h，发生晶化反应生成磷酸亚铁锂初级产品，水蒸气通过安装在反应釜上的冷凝系统冷凝回收；

(3)反应结束冷却后采用固液分离方法将磷酸亚铁锂初级产品分离，用有机溶剂或去离子水洗涤多次，直至除去残留在颗粒表面的杂质；

(4)将除去杂质的物料干燥，得到干燥粉体；

(5)将所述步骤(3)中产生的废水、有机溶剂采用减压蒸馏法将水、有机溶剂和盐分离回收；

(6)将所述步骤(4)中得到的粉体，在惰性气氛中，在焙烧温度200～850℃下焙烧0.5h～20h，制得磷酸亚铁锂产品；

2.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其特征在于所述步骤(1)中锂源化合物为氢氧化锂、磷酸二氢锂、醋酸锂、碳酸锂、硝酸锂、草酸锂或磷酸锂中的一种或几种；铁源化合物为硫酸亚铁、铁粉、氧化亚铁、草酸亚铁、磷酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种或几种；磷源化合物为磷酸、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸铵、磷酸铁或磷酸二氢锂中的一种或几种；碳源为葡萄糖、蔗糖、碳纳米管、石墨、热解碳、纳米碳纤维、单臂碳纳米管、双臂碳纳米管、多壁碳纳米管、炭黑、乙炔黑、Super-P、苹果酸、酒石酸、草酸、水杨酸、琥珀酸、甘氨酸、聚吡咯、乙二胺四乙酸或沥青中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其特征在于所述步骤(1)中有机溶剂的沸点≥100℃，优选有机溶剂沸点≥150℃，最优有机溶剂沸点≥200℃。

4.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其特征在于所述步骤(3)中固液分离方法为压滤或离心沉降。

5.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其特征在于所述步骤(4)中干燥为真空干燥、闪蒸干燥、冷冻干燥、临界喷雾干燥、压力喷雾干燥、离心喷雾干燥中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种采用溶剂热法制备纳米级磷酸亚铁锂的工业生产方法，其特征在于所述步骤(2)和步骤(6)中惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳中的一种或几种。