[发明专利]磺胺多辛制备方法无效
申请号: | 201110296616.4 | 申请日: | 2011-09-30 |
公开(公告)号: | CN102391190A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 李涛 | 申请(专利权)人: | 常熟市金申医化制品有限责任公司 |
主分类号: | C07D239/69 | 分类号: | C07D239/69 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215554 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 一种磺胺多辛制备方法,属于磺胺类抗菌药物制备领域。包括甲氧化反应和精制,甲氧化反应为:先将甲醇溶液加入带有搅拌器的反应釜中,再投入氢氧化钠,开启搅拌并进行回流反应,回收甲醇至干,加水继续回收甲醇后将料液压入脱色锅,调节pH值后向料液中加水和加脱色剂保温脱色;脱色后经压滤机压滤至沉淀锅沉淀,再次调节pH值,离心脱水,甩干出料,得到磺胺多辛粗品;精制为:向溶解锅中加水,加热搅拌下加入磺胺多辛粗品,加钙,得到待脱色液,脱色,再经压滤机压滤至结晶锅内,且再调整pH值,离心脱水,得到滤饼,离心甩干出料干燥,得磺胺多辛成品。优点:收率提高;成品质量稳定、纯度高,降低前反应工序中带入有害溶剂的残留。 | ||
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【主权项】:
一种磺胺多辛制备方法,包括甲氧化反应和精制,其特征在于:所述的甲氧化反应为:先将甲醇溶液加入带有搅拌器的反应釜中,再投入氢氧化钠,开启搅拌并投入4‑(对氨基苯磺酰胺基)‑5‑甲氧基‑6‑氯嘧啶进行回流反应,控制回流反应温度和控制回流反应时间,反应结束后,回收甲醇至干,加水继续回收甲醇后将料液压入脱色锅,用酸液调节pH值后向料液中加水和加脱色剂保温脱色;脱色后经压滤机压滤至沉淀锅沉淀,控制沉淀温度,沉淀结束后再次用酸溶液调节pH值,而后离心脱水,用水洗涤,甩干出料,得到磺胺多辛粗品;所述的精制为:向溶解锅中加水,加热搅拌下加入磺胺多辛粗品,加钙使磺胺多辛粗品充分溶解,得到待脱色液,加入脱色剂脱色,控制脱色温度和脱色时间,脱色后经压滤机压滤至结晶锅内,并且滴加酸溶液调整pH值,滴加结束后离心脱水,得到滤饼,用水洗涤滤饼至出液口澄清,离心甩干出料干燥,得磺胺多辛成品。
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